ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.102—2016 食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫胖及其代谢产物残留量的 测定 气相色谱一质谱法 National food safety standards- Determination of chlordimeform and its metabolite residues in royal jelly- Gas chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200. 102—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T2573—2010《进出口蜂王浆中杀虫及其代谢产物残留量检测方法 气相色 谱一质谱法》。与SN/T2573一2010相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“进出口蜂王浆”改为“蜂王浆”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 2573—2010。 I GB 23200. 102—2016 食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫及其代谢产物残留量的测定 气相色谱一质谱法 1范围 本标准规定了蜂王浆中杀虫及其代谢产物残留量的气相色谱一质谱测定及确证方法。 本标准适用于蜂王浆中杀虫及其代谢产物残留量的测定和确证，其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品用三氯乙酸溶液沉淀蛋白质，在碱性条件下用正已烷一丙酮(1十1，体积比)混合溶剂提取，提 取液经正已烷一乙腈液液分配净化后，气相色谱一质谱测定和确证，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1 乙腈(C,H:N):色谱纯。 4.1.2丙酮(C:H.O):色谱纯。 4.1.3正已烷(C.H14）：色谱纯。 4. 1. 4 三氯乙酸(CCl; COOH)。 4.1.5氢氧化钠(NaOH)。 4.1.6氯化钠(NaCl)：650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温，储于密封瓶中备用。 4.2溶液配制 4.2.1正已烷一丙酮(1+1,体积比)混合溶剂:取100mL正已烷,加人100mL丙酮,摇匀备用。 4.2.2三氯乙酸溶液(5%)：称取5g三氯乙酸,加水溶解并定容至100mL。 4.2.3氢氧化钠溶液（2mol/L)：称取8g氢氧化钠，溶入100mL蒸馏水中。 4.3标准品 4.3.1杀虫(Chlordimeform,CloHi3CIN2,CAS号：6164-98-3,相对分子质量为196.68)标准物质： 纯度>98.5%。 4.3.24-氯邻甲基苯胺（4-Chloro-2-methylaniline,C,H.CIN,CAS号：95-69-2,相对分子质量为 141.60）标准物质：纯度>98.5%。 4.4标准溶液配制 准确称取适量的杀虫和4-氯邻甲基苯胺标准物质,用丙酮配成浓度为100μg/mL的单一标准储 1