ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.2—2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分：气相色谱一质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量 National food safety standards- Determination of herbicide residues- Part 2 : Gas chromatography-mass spectrometry- Determination of diphenyl ether herbicide residues in cereals and oil seeds 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.2—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T1737.2—2007《除草剂残留量检验方法 第2部分：气相色谱/质谱法测定粮谷 及油籽中二苯醚类除草剂残留量》。与SN/T1737.2—2007相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -SN/T 1737.2—2007。 I GB 23200. 2—2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分：气相色谱一质谱法测定粮谷及油籽中二苯醚类除 草剂残留量 1范围 本标准规定了粮谷与油籽中环庚草醚、甲氧除草醚、苯草醚、甲羧除草醚、三氟硝草醚、乳氟禾草灵、 除草醚、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚9种二苯醚类除草剂残留量的气相色谱一质谱检测方法。 本标准适用于大米与大豆中9种二苯醚类除草剂残留量的检测与确证,其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱一质谱仪测定,外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1 丙酮(CH:COCH3）:色谱纯。 4.1.2乙腈(CH;CN):优级纯。 4.1.3正已烷（C.H14）：色谱纯。 4.1.4无水硫酸钠(NazSO4）：经650℃灼烧4h,置于干燥器中备用。 4.2标准品 二苯醚类除草剂标准品：参见附录A。 4.3标准溶液配制 4.3.1标准储备溶液：准确称取适量的苯草醚、甲羧除草醚、三氟硝草醚、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟 草醚、乙羧氟草醚,分别用丙酮溶解并定容至棕色容量瓶中，浓度相当于1000 mg/L，储备液储存在 -18℃以下。 4.3.2混合标准中间溶液：准确吸取适量苯草醚、甲羧除草醚、三氟硝草醚、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧 氟草醚、乙羧氟草醚标准储备溶液于棕色容量瓶中,用丙酮定容至刻度，各种二苯醚类除草剂的浓度为 10mg/L，中间溶液储存在一18℃以下。 4.3.3混合标准工作溶液：用丙酮将混合标准中间溶液按需要逐级稀释,并加人与其他二苯醚类除草 剂等质量浓度的环庚草醚和甲氧除草醚，配为9种二苯醚类除草剂的混合标准工作溶液,混合标准工作 溶液在0℃～4℃储存。 1