ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.21—2016 食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定 液相色谱一质谱/质谱法 National food safety standards- Determination of gibberellic acid residue in fruits- Liquid chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部 发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200. 21—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T0350—2012《出口水果中赤霉素残留量的测定 液相色谱一质谱/质谱法》。与 SN/T0350—2012相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“进出口水果”改为“水果”。 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN 0350—1995、SN/T 0350—2012。 I GB 23200. 21—2016 食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法 1范围 本标准规定了水果中赤霉酸残留量的制样和液相色谱一质谱/质谱测定方法。 本标准适用于苹果、橘子、桃子、梨和葡萄中赤霉酸残留量的检测,其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。 3原理 用乙提取试样中残留的赤霉酸，提取液经液液分配净化后，用液相色谱一质谱/质谱测定和确证， 外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4. 1.1 乙腈(C,H;N):色谱纯。 4.1.2甲醇(CH,O):色谱纯。 4. 1.3 3 乙酸乙酯(CH.O2):色谱纯。 4.1.4甲酸(CH²O2):色谱纯。 4.1.5磷酸二氢钾(K,HPO4)。 4. 1. 6 氢氧化钠(NaOH)。 4.1.7 硫酸(H2SO)。 4.1.8氯化钠(NaCI)。 4.2溶液配制 4.2.1硫酸水溶液(pH2.5):1滴硫酸加人100mL水中,调节水pH为2.5。 4.2.2磷酸盐缓冲溶液(pH7):6.7g磷酸二氢钾和1.2g氢氧化钠溶解于1L水中。 4.2.30.15%甲酸溶液：移取0.15mL甲酸，用水稀释至100mL。 4.3标准品 赤霉酸标准品（gibberellicacid，CAS号：77-06-5,CgH22O.）：纯度≥98%。 4.4标准溶液配制 4.4.1赤霉酸标准储备溶液：称取适量标准品，用甲醇溶解，溶液浓度为100μg/mL。0℃～4℃冷藏避 光保存。有效期3个月。 1