ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.36—2016 食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、 氟吡草腺和噻唑烟酸除草剂残留量的测定 液相色谱一质谱/质谱法 National food safety standards- Determination of fluroxypyr, dithiopyr, diflufenzopyr and thiazopyr residues in plant-derived foods- Liquid chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.36—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T2214一2008《进出口植物源食品中氟草烟、氟硫草啶、氟吡草踪和噻草啶除草剂 残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法》。与SN/T2214一2008相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称“进出口植物源食品”改为“植物源性食品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 2214—2008。 I GB 23200. 36—2016 食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腺和噻唑烟酸除草 剂残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法 1范围 本标准规定了植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草和噻唑烟酸4种吡啶类除草剂的 液相色谱一质谱/质谱方法。 本标准适用于大白菜、玉米和橙中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草和噻唑烟酸4种吡啶类除草 剂残留的确证和定量测定，其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中残留的氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草和噻唑烟酸用乙腈提取，经Supelclean Ci8固相萃 取柱净化，用液相色谱一质谱/质谱检测和确证，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1 乙腈(CHsCN):色谱纯。 4.1.2甲醇(CH;OH):色谱纯。 4.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯。 4.1.4氯化钠(NaCI)。 4.2溶液配制 4.2.10.1%甲酸的水溶液:准确吸取1mL甲酸,转移入 1000 mL容量瓶中,用水定容至刻度,混合 均匀。 4.2.20.1%甲酸一甲醇(50十50,体积比）：量取0.1%甲酸的水溶液500mL至1000mL容量瓶中，用 甲醇定容至刻度,混合均匀。 4.3标准品 4.3.1吡啶类除草剂标准品：参见附录A。 4.4标准溶液配制 4.4.1标准储备溶液：准确称取适量的氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、噻唑烟酸，分别用甲醇溶解并定容至 棕色容量瓶中，浓度相当于500mg/L，储备液可在0℃～4℃条件下避光存放6个月。 4.4.2混合标准中间溶液：准确吸取适量氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、噻唑烟酸标准储备溶液于棕色容量