ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.49—2016 食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定 气相色谱一质谱法 National food safety standards- Determination of difenoconazole residue in foods- Gas chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200. 49—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T1975—2007《进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 云气相色谱一质谱 法》。与SN/T1975—2007相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“进出口食品”改为“食品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 1975—2007。 I GB 23200. 49—2016 食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱一质谱法 1范围 本标准规定了食品中苯醚甲环唑的制样、气相色谱一质谱联用检测和确证方法。 本标准适用于豌豆、紫苏、胡萝卜、菠菜、大米、黄豆、中药材、茶叶、杏仁、西柚、菠萝、草莓、酱油、醋、 蜂蜜、王浆干粉、猪肉、牛肉、鸡肉、鳗和龙虾仁等食品中苯醚甲环唑残留量的测定和确证。其他食品可 参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。 3原理 试样中的苯醚甲环唑用乙酸乙酯提取,经串联活性炭和中性氧化铝双柱法或弗罗里硅土单柱法固 相萃取净化后由气相色谱一质谱联用仪测定与确证,外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1乙酸乙酯(CH:O2)：色谱纯。 4.1.2正已烷(CH14):色谱纯。 4.1.3丙酮(CH.O):色谱纯。 4.1.4无水硫酸钠(Na2SO4）：经650℃灼烧4h,置于密闭容器中备用。 4.2溶液配制 正已烷十丙酮（3十2，体积比）混合溶剂：取300mL正已烷，加人200mL丙酮，摇匀备用。 4.3标准品 苯醚甲环唑标准物质(Difenoconazole，CigH1zCl2N3O3，CAS号：119446-68-3)：纯度≥99.5%。 4.4标准溶液配制 4.4.1苯醚甲环唑标准储备溶液：准确称取适量的苯醚甲环唑标准品，用乙酸乙酯稀释配制成200μg/ mL的标准储备液，4℃下保存。 4.4.2苯醚甲环唑标准工作液：根据需要用正已烷稀释成适当浓度的标准工作溶液，4℃下保存。 4.5材料 4.5.1活性炭固相萃取柱：3mL/250mg,或相当者。 4.5.2中性氧化铝固相萃取柱：N-Al2O3,3mL/250mg,或相当者。 4.5.3弗罗里硅土固相萃取柱：Florisil,3mL/0.5g,或相当者。 1