ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.92—2016 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱一质谱法 National food safety standards- Determination of pentachlorophenol residue in animal-derived foods- Liquid chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200. 92—2016 前創言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T2445—2010《进出口动物源食品中五氯酚残留量检测方法 液相色谱一质谱/ 质谱法》。与SN/T2445—2010相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 2445—2010。 GB 23200. 92—2016 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱一质谱法 1范围 本标准规定了动物源性食品中五氯酚残留量的制样、液相色谱一质谱测定方法。 本标准适用于猪肝、猪肾、猪肉、牛奶、鱼肉、虾、蟹等动物源性食品中五氯酚残留的测定，其他食品 可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中的五氯酚残留用碱性乙腈水溶液提取，经MAX固相萃取柱净化，浓缩、定容后，用液相色 谱一质谱仪检测和确证,外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4. 1.1甲醇(CH3OH):色谱纯。 4. 1.2 乙腈(CH;CN):色谱纯。 4. 1. 3 三乙胺(C His N)。 4. 1. 4甲酸(HCOOH):色谱纯。 4.1.5 乙酸铵(CH3COONH4)。 4.1.6 氨水(NH;·H2O)。 4.2溶液配制 4.2.1乙腈一水溶液(7十3)：准确量取70mL乙腈和30mL水,混合摇匀。 4.2.25%三乙胺乙一水溶液:准确量取50mL三乙胺,转移入1000mL容量瓶,用乙腈一水溶液（7 十3)定容至刻度，混合均匀。 4.2.35%氨水溶液：量取200mL浓氨水（25%）,转移入1000mL容量瓶，用水定容至刻度，混合 均匀。 4.2.44%甲酸甲醇溶液：量取10mL甲酸,转移入250mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均匀。 4.2.52%甲酸甲醇水溶液：取一定量4%甲酸甲醇溶液与水等体积混合均匀。 4.2.65mmol/L乙酸铵水溶液：准确称取0.3854g乙酸铵，溶于水中,转移到1000mL容量瓶中，定 容至刻度，混合均匀。 1