ICS31-030 L90 中华人民共和国国家标准 GB/T11446.5—2013 代替GB/T11446.5—1997 电 子级水中痕量金属的 原子吸收分光光度测试方法 Testmethodformeasuringtracemetalsinelectronic gradewaterbyatomicabsorptionspectrophotometry 2013-12-31发布 2014-08-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T11446预计结构如下: ———GB/T11446.1 电子级水; ———GB/T11446.2 (待定); ———GB/T11446.3 电子级水测试方法通则; ———GB/T11446.4 电子级水电阻率的测试方法; ———GB/T11446.5 电子级水中痕量金属的原子吸收分光光度测试方法; ———GB/T11446.6 电子级水中二氧化硅的分光光度测试方法; ———GB/T11446.7 电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法; ———GB/T11446.8 电子级水中总有机碳的测试方法; ———GB/T11446.9 电子级水中微粒的仪器测试方法; ———GB/T11446.10 电子级水中细菌总数的滤膜培养测试方法。 本部分为GB/T11446的第5部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11446.5—1997《电子级水中痕量金属的原子吸收分光光度测试方法》。 本部分与GB/T11446.5—1997相比,主要有下列变化: ———“1范围”中增加了用无火焰(或火焰)原子吸收分光光度计测定电子级水中痕量金属铁、铅的 测试方法的规定;规定了“也可使用灵敏度相当的其他仪器如电感耦合等离子体/质谱仪(或电 感耦合等离子体发射光谱仪)”(见第1章); ———标准中增加了用无火焰(或火焰)原子吸收分光光度计测定电子级水中痕量金属铁、铅的测试 方法; ———增加了“3术语和定义”(见第3章); ———增加了“5干扰因素”(见第5章); ———删除了“9注意事项”(1997年版的第9章)。 本部分由中华人民共和国工业和信息化部提出。 本部分由中国电子技术标准化研究院归口。 本部分起草单位:信息产业部专用材料质量监督检验中心、中国科学院半导体研究所、中国电子技 术标准化研究院、中国电子科技集团公司第四十六研究所。 本部分主要起草人:褚连青、王奕、何秀坤、段曙光、提刘旺、刘筠。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T11446.5—1989、GB/T11446.5—1997。 ⅠGB/T11446.5—2013 电子级水中痕量金属的 原子吸收分光光度测试方法 1 范围 GB/T11446的本部分规定了无火焰(或火焰)原子吸收分光光度计测定电子级水中痕量金属铜、 锌、镍、铁、铅、钠和钾的测试方法。也可使用灵敏度相当的其他仪器如电感耦合等离子体/质谱仪(或电 感耦合等离子体发射光谱仪)测量。 无火焰原子吸收分光光度适用于EW-Ⅰ~EW-Ⅲ级电子级水中痕量金属的测定。方法的检出限 (质量分数)应在1×10-9以下。 火焰原子吸收分光光度法适用于EW-Ⅳ电子级水中痕量金属的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T11446.1—2013 电子级水 GB/T11446.3—2013 电子级水测试方法通则 3 术语和定义 GB/T11446.3—2013界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 原子吸收分光光度法 atomicabsorptionspectrophotometry 根据基态原子对特征波长光的吸收测定试样中待测元素含量的分析方法。 4 方法原理 用原子吸收分光光度法测定痕量金属是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光经试样蒸气 中处于基态的待测元素的原子所吸收,根据辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的 含量。 用无火焰(或火焰)原子吸收分光光度计在324.7nm、213.9nm、232.0nm、248.3nm、217.0nm、 589.0nm、766.5nm等波长处,分别测量待测水样中铜、锌、镍、铁、铅、钠和钾等金属元素的吸光度,再 从标准曲线上查得与各吸光度相对应的待测元素的含量。 5 干扰因素 5.1 来自取样及操作过程中试剂纯度、设备的清洁度、室内的清洁度和操作技术造成的沾污的影响应 严格考虑。应在100级净化室内进行测量,每次加样前一定要将石墨炉燃至读数为零,并进行空白试 验,每测定一定数的样品后,应分析一个标准样品,以监控这些干扰。 1GB/T11446.5—2013 5.2 水样应尽快分析,放置时间越长,污染的可能性越大。若不能即时分析,将试样瓶封装在塑料袋 中,放在冰箱里贮存。 6 试剂 6.1 空白用水 GB/T11446.1—2013规定的EW-Ⅰ级电子级水。 6.2 硝酸(ρ=1.42g/mL) MOS级及以上级别。 6.3 盐酸 1+1(体积分数),用MOS级及以上级别盐酸配制。 6.4 标准溶液 采用国家质量监督检验检疫总局批准的二级标准物质。水中成分分析标准物质GBW(E)分别为 铜(080122)、锌(080130)、镍(080141)、钠(080127)、钾(080125)和GBW铁(08616)、铅(08619)。或国 家标准物质研究中心提供的BW系列水质标准溶液。 7 测量仪器 7.1 原子吸收分光光度计 包括空心阴极灯、原子化系统———石墨炉(或火焰原子化器)、分光系统和检测记录系统等四部分。 7.2 进样器 自动进样器或微量取样器,火焰原子化用喷雾器。 7.3 聚乙烯瓶 25mL、50mL、100mL。 7.4 移液管 0.2mL~5.0mL。 7.5 聚乙烯容量瓶 25.0mL~100mL。 8 操作步骤 8.1 仪器条件的选择 根据不同型号的仪器选择最佳仪器参数(灯电流,下缝宽度等)参见附录A。石墨炉原子化器的工 作条件的选择参见附录A。 2GB/T11446.5—2013 8.2 进样量 根据被测元素的灵敏度和水样中的金属元素的含量决定进样量,石墨炉进样一般选取20μL~ 100μL,当含量极低时,可采用多次进样,以降低测定下限;在进行火焰分析时,样品喷入火焰直至得到 稳定的最大吸收值为止。 8.3 工作曲线的绘制 8.3.1 标准系列工作溶液的配制 将标准溶液按逐级稀释配制成相应的系列见表1。标准溶液的酸度与试样酸度保持一致。 表1 标准系列溶液 元素浓度 μg/L 铜 0 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0 锌 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 镍 0 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0 铁 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 铅 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 钠 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 钾 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 8.3.2 工作曲线绘制 将标准系列工作溶液分别在上述仪器最佳条件下进行测量,以测得的吸光度(一般为峰高)为纵坐 标,对应的浓度为横坐标作图,求出工作曲线的斜率。 8.4 水样的测定 吸取一定量的水样于石墨管内(或喷水样于火焰中),测得吸光度后,再从工作曲线上查出与吸光度 相对应的元素含量。 9 精密度 本方法的精密度见表2。 表2 精密度 元素浓度 μg/mL相对标准偏差 % 铜 5.0 3.2 锌 2.0 2.6 镍 5.0 5.0 3GB/T11446.5—2013 表2(续) 元素浓度 μg/mL相对标准偏差 % 铁 3.0 3.5 铅 3.0 4.3 钠 3.0 2.1 钾 3.0 3.7 10 报告 测试报告应按GB/T11446.3—2013给定格式进行编制。 4GB/T11446.5—2013