ICS31-030 L90 中华人民共和国国家标准 GB/T11446.6—2013 代替GB/T11446.6—1997 电 子级水中二氧化硅的 分光光度测试方法 TestmethodforSiO2inelectronic gradewaterbyspectrophotometer 2013-12-31发布 2014-08-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 电子级水中二氧化硅的 分光光度测试方法 GB/T11446.6—2013 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:400-168-0010 010-68522006 2014年4月第一版 * 书号:155066·1-48678 版权专有 侵权必究 前 言 GB/T11446预计结构如下: ———GB/T11446.1 电子级水; ———GB/T11446.2 (待定); ———GB/T11446.3 电子级水测试方法通则; ———GB/T11446.4 电子级水电阻率的测试方法; ———GB/T11446.5 电子级水中痕量金属的原子吸收分光光度测试方法; ———GB/T11446.6 电子级水中二氧化硅的分光光度测试方法; ———GB/T11446.7 电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法; ———GB/T11446.8 电子级水中总有机碳的测试方法; ———GB/T11446.9 电子级水中微粒的仪器测试方法; ———GB/T11446.10 电子级水中细菌总数的滤膜培养测试方法。 本部分为GB/T11446的第6部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11446.6—1997《电子级水中二氧化硅的分光光度测试方法》。 本部分与GB/T11446.6—1997相比,主要有下列变化: ———将“9干扰因素”修改为“5干扰因素”(见第5章); ———“工作曲线的绘制”中,根据待测水样中二氧化硅含量,明确将工作曲线分为两组(见9.1.1和 9.1.2); ———增加了“对水样独立进行两次测定,取其平均值”(见9.3.3)。 本部分由中华人民共和国工业和信息化部提出。 本部分由中国电子技术标准化研究所归口。 本部分起草单位:信息产业部专用材料质量监督检验中心、中国科学院半导体研究所、中国电子技 术标准化研究院、中国电子科技集团公司第四十六研究所。 本部分主要起草人:王奕、褚连青、何秀坤、段曙光、提刘旺、刘筠。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T11446.6—1989、GB/T11446.6—1997。 ⅠGB/T11446.6—2013 电子级水中二氧化硅的 分光光度测试方法 1 范围 GB/T11446的本部分规定了电子级水中二氧化硅的分光光度测试方法。 本部分适用于电子级水中二氧化硅的测定,其中检出限为1μg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T11446.1—2013 电子级水 GB/T11446.3—2013 电子级水测试方法通则 3 术语和定义 GB/T11446.3—2013界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法原理 水中可溶性硅在酸性介质中(pH=1~2)与钼酸铵反应生成黄色硅铜杂多酸(NH4)2H6 [Si(MO2O7)6]·H2O,用还原剂1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原黄色的硅钼杂多酸为硅钼蓝,然后用分光光 度计测定硅钼蓝的吸光度,计算出水中可溶性硅量。水中非溶性硅可用氢氟酸溶解,进行全硅的测定。 5 干扰因素 5.1 磷酸盐与砷酸盐等在测定条件下生成相应的蓝色杂多酸,可用草酸、酒石酸等羟基酸消除砷、磷的 干扰。 5.2 测定水中全硅时,用氢氟酸将非可溶性硅转化为可溶性硅,但氢氟酸有负干扰,加饱和硼酸予以 消除。 5.3 实验室空气的净化与否对分析结果影响较大,应在100级净化室内进行测量。 5.4 水样应尽快分析,放置时间越长,污染的可能性越大。 6 试剂 6.1 空白用水 GB/T11446.1—2013规定的EW-Ⅰ级电子级水。 1GB/T11446.6—2013 6.2 硅标准溶液 6.2.1 1mg/mL的二氧化硅标准储备溶液 准确称取1.0000g经800℃灼烧至恒重的二氧化硅(基准)与3.0g无水碳酸钠(优级纯)于铂坩埚 中,混匀,于1000℃加热后完全熔融。冷却后,将熔融物溶于水,稀释至1L,储于塑料瓶中。该溶液应 透明,如有混浊应重新配制。 6.2.2 10μg/mL的二氧化硅标准工作溶液 将二氧化硅标准储备溶液(见6.2.1)逐级稀释配制。 6.2.3 1μg/mL的二氧化硅标准工作溶液 移取10.00mL二氧化硅标准工作溶液(见6.2.2)置100mL容量瓶中定容。 6.3 钼酸铵溶液(100g/L) 分析纯的钼酸铵经两次重结晶纯化。 6.4 草酸溶液或酒石酸或柠檬酸溶液(100g/L) 称量100g草酸或酒石酸或柠檬酸,溶于500mL水中,用水稀释至1L(该溶液如有混浊则应过 滤),贮存于聚乙烯瓶中。 6.5 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂溶液 称取1.5g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸和7g无水亚硫酸钠,溶于200mL水中,将此溶液加入600mL碳 酸氢钠溶液(150g/L)中,用空白用水稀至1L(该溶液如有混浊则应过滤),储于聚乙烯瓶中。 6.6 盐酸(1+1) 经蒸馏器或吸收提纯的盐酸。 6.7 氢氟酸(1+99) 经铂蒸馏器提纯的氢氟酸。 6.8 硼酸溶液 以重结晶提纯的硼酸配制的饱和溶液。 7 仪器和器皿 7.1 分光光度计:工作波长200nm~1000nm,波长准确度±1.5nm;透过率范围0~100%,透过率重 复性±0.5%,吸光度测量范围0.04~2,比色皿1cm、2cm、5cm、10cm。 7.2 分析天平:分度值0.1mg。 7.3 恒温水浴锅。 7.4 铂坩埚。 7.5 聚乙烯瓶(杯):100mL、1000mL。 7.6 规格齐全的玻璃器皿。 7.7 聚乙烯容量瓶:50mL、100mL。 2GB/T11446.6—2013 8 采样 用于分析硅的盛水容器,应使用聚乙烯等塑料容器,按GB/T11446.1—2013中第4章进行。 9 操作步骤 9.1 工作曲线的绘制 9.1.1 待测水样中二氧化硅含量为1μg/L~200μg/L 过程如下: a) 依次取0.0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、0.80mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL 二氧化硅标准溶液(见6.2.3)于50mL容量瓶中,以空白用水稀释至刻度,摇匀。 b) 将上述溶液各倒入一只聚乙烯杯中,分别加入1mL盐酸(1+1),3mL钼酸铵溶液(10%),摇 匀;静置10min后,再加入2mL草酸溶液(10%),摇匀;静置2min,最后加入2mL1-氨基-2- 萘酚-4-磺酸还原剂溶液,摇匀;再静置10min。 c) 以空白溶液为参比,用5cm或10cm液槽,在815nm波长处,用分光光度计进行测定。 d) 以吸光度为纵坐标,二氧化硅浓度为横坐标绘制工作曲线。 9.1.2 待测水样中二氧化硅含量为100μg/L~2000μg/L 过程如下: a) 依次取0.0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL 二氧化硅标准溶液(见6.2.2)于50mL容量瓶中,以空白用水稀释至刻度,摇匀。 b) 将上述溶液各倒入一只聚乙烯杯中,分别加入1mL盐酸(1+1),3mL钼酸铵溶液(10%),摇 匀;静置10min后,加入2mL10%草酸溶液,摇匀;静置2min,最后加入2mL1-氨基-2-萘 酚-4-磺酸还原剂溶液,摇匀;再静置10min。 c) 以空白溶液为参比,用1cm液槽,在815nm波长处,用分光光度计进行测定。 d) 以吸光度为纵坐标,二氧化硅浓度为横坐标绘制工作曲线。 9.2 试剂空白的扣除 9.2.1 试剂空白的测定 分别将50mL与43mL空白用水注入两只聚乙烯烧杯中,根据待测水样中二氧化硅含量的范围, 分别按9.1.1或9.1.2的步骤b)~d)加入单倍试剂及双倍试剂,以空白用水为参比进行测定,所测出的 两种溶液的吸光度之差即为试剂空白吸光度。 单倍试剂:向盛有50mL空白用水的烧杯中依次加1.0mL盐酸(1+1)、3.0mL钼酸铵(10%)、 2.0mL草酸(10%)、2.0mL还原剂。溶液吸光度A1。 双倍试剂:向盛有43.0mL空白用水的烧杯中依次加1.0mL盐酸(1+1)、6.0mL钼酸铵(10%)、 4.0mL草酸(10%)、4.0mL还原剂。溶液吸光度值A2。 9.2.2 全硅测定 在一只聚乙烯杯中,加入2.5mL饱和硼酸及1.0mL氢氟酸(1+1),摇匀后,加入39.5mL空白 水,根据待测水样中二氧化硅含量的范围,分别按9.1.1或9.1.2的步骤b)~d)加入试剂,并以空白用 水为参比进行测定,测出该溶液吸光度值A3。氢氟酸加硼酸所产生的吸光度值为A3-A1。GB/T11446.6—2013 GB/T11446.6—2013 9.2.3 可溶性硅测定 试剂空白为A2-Al,测定全硅时,试剂空白为A2+A3-2A1。 9.3 水