ICS31-030 L90 中华人民共和国国家标准 GB/T11446.8—2013 代替GB/T11446.8—1997 电 子级水中总有机碳的测试方法 Testmethodfortotalorganiccarboninelectronicgradewater 2013-12-31发布 2014-08-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T11446预计结构如下: ———GB/T11446.1 电子级水; ———GB/T11446.2 (待定); ———GB/T11446.3 电子级水测试方法通则; ———GB/T11446.4 电子级水电阻率的测试方法; ———GB/T11446.5 电子级水中痕量金属的原子吸收分光光度测试方法; ———GB/T11446.6 电子级水中二氧化硅的分光光度测试方法; ———GB/T11446.7 电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法; ———GB/T11446.8 电子级水中总有机碳的测试方法; ———GB/T11446.9 电子级水中微粒的仪器测试方法; ———GB/T11446.10 电子级水中细菌总数的滤膜培养测试方法。 本部分为GB/T11446的第8部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11446.8—1997《电子级水中总有机碳的测试方法》。 本部分与GB/T11446.8—1997相比,主要有下列变化: ———增加了“3术语和定义”(见第3章); ———增加了“5干扰因素”(见第5章); ———删除了“9注意事项”(见1997年版的第9章)。 本部分由中华人民共和国工业和信息化部提出。 本部分由中国电子技术标准化研究院归口。 本部分起草单位:信息产业部专用材料质量监督检验中心、中国科学院半导体研究所、中国电子技 术标准化研究院、中国电子科技集团公司第四十六研究所。 本部分主要起草人:王奕、褚连青、何秀坤、段曙光、提刘旺、刘筠。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T11446.8—1989、GB/T11446.8—1997。 ⅠGB/T11446.8—2013 电子级水中总有机碳的测试方法 1 范围 GB/T11446的本部分规定了电子级水中总有机碳的测试方法。 本部分适用于电子级水中总有机碳的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T11446.1—2013 电子级水 GB/T11446.3—2013 电子级水测试方法通则 3 术语和定义 GB/T11446.3—2013界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 总有机碳 totalorganiccarbon;TOC 水中以各种有机物形式存在的碳的总量。包括易被一般强氧化剂氧化的有机物和需用特殊方法氧 化的有机物。 3.2 总无机碳 totalinorganiccarbon 以二氧化碳、碳酸根离子及碳酸氢根离子形式存在的碳的总量。 3.3 总碳 totalcarbon 总有机碳量和总无机碳量之和。 4 方法原理 水样中加入磷酸,控制pH不大于2,则无机碳酸盐分解为二氧化碳: HCO- 3+H→+CO2↑+H2O CO- 32+H→+CO2↑+H2O 用红外线分析方法可以检测出二氧化碳的浓度,计算出总无机碳的含量(IC)。同样体积的水样用 过硫酸盐氧化,用红外线分析仪检测出总碳(TC)的含量,则有机碳(TOC)含量等于总碳与总无机碳含 量之差(TOC=TC-IC),总有机碳检测流程如图1所示。 1GB/T11446.8—2013 图1 总有机碳检测流程 5 干扰因素 5.1 溶液储存过程中容易引起沾污,标准溶液应现配现用,在使用过程中,以氮气覆盖为宜。 5.2 器皿的洁净度影响分析结果,所用器皿,使用前应先用洗涤液浸泡4h,再用盐酸(1+1)浸泡4h 以上,以防止有机污染。 5.3 实验室空气的净化与否对分析结果影响较大,应在100级净化室内进行测量。 6 试剂 6.1 空白用水:GB/T11446.1—2013规定的EW-Ⅰ级电子级水。 6.2 过硫酸钠(或过硫酸钾):高纯。 6.3 磷酸(85%):优级纯。 6.4 无机碳标准溶液:称取1.4000g碳酸氢钠(NaHCO3)和1.7700g碳酸钠(Na2CO3)溶于不含二氧 化碳的水中,定容至1L。此溶液含碳400mg/L。 6.5 有机碳标准溶液:称取1.0000g乙酸或0.8500g苯二甲酸氢钾溶于不含二氧化碳去除了有机物 的水中,定容至1L。此溶液含碳400mg/L。 7 测量仪器 7.1 总有机碳测试仪,包括二氧化碳气体检测器及记录仪等。 7.2 按GB/T603—2002规定构建制备不含二氧化碳水的装置。 7.3 进样器:5μL,10μL,50μL等。 7.4 规格齐全的玻璃器皿包括容量瓶、烧杯、移液管等。 7.5 分析天平:分度值为0.1mg。 8 操作步骤 8.1 测试条件的选择 仪器接通,预热30min后,选择工作参数,使仪器处于稳定工作状态。 2GB/T11446.8—2013 8.2 工作曲线的绘制 分取无机碳和有机碳标准溶液,配制成0.05mg/L~1.00mg/L的无机碳和有机碳的混合标准溶 液,待仪器基线平稳后,用注射器将不含碳的空白用水及标准溶液依次注入反应器中,记录CO2峰高, 分别以无机碳浓度对峰高及总碳浓度对峰高作图,绘制工作曲线。 8.3 水样分析 按8.2规定的步骤对水样进行分析,根据测得的峰高,分别由相应工作曲线上查出水样中无机碳和 总碳的含量,两者之差即为水样中总有机碳含量。 9 精密度及准确度 对10个以上浓度为100μg/L碳标准溶液分别进行测定,其相对标准偏差小于10%;回收率在 80%~120%之间。 对一个浓度为100μg/L碳标准溶液进行10次以上测定,其相对标准偏差小于10%;回收率在 80%~120%之间。 10 报告 测试报告应按GB/T11446.3—2013给定格式进行编制。GB/T11446.8—2013 3102—8. 64411T/BG 中华人民共和国 国家标准 电子级水中总有机碳的测试方法 GB/T11446.8—2013 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:400-168-0010 010-68522006 2014年4月第一版 * 书号:155066·1-48664 版权专有 侵权必究