ICS31-030 L90 中华人民共和国国家标准 GB/T11446.9—2013 代替GB/T11446.9—1997 电 子级水中微粒的仪器测试方法 Testmethodforparticlesinelectronicgradewaterbyinstrument 2013-12-31发布 2014-08-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T11446预计结构如下: ———GB/T11446.1 电子级水; ———GB/T11446.2 (待定); ———GB/T11446.3 电子级水测试方法通则; ———GB/T11446.4 电子级水电阻率的测试方法; ———GB/T11446.5 电子级水中痕量金属的原子吸收分光光度测试方法; ———GB/T11446.6 电子级水中二氧化硅的分光光度测试方法; ———GB/T11446.7 电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法; ———GB/T11446.8 电子级水中总有机碳的测试方法; ———GB/T11446.9 电子级水中微粒的仪器测试方法; ———GB/T11446.10 电子级水中细菌总数的滤膜培养测试方法。 本部分为GB/T11446的第9部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11446.9—1997《电子级水中微粒的仪器测试方法》。 本部分与GB/T11446.9—1997相比,主要有下列变化: ———重新对“3.1微粒”进行了定义(见第3章); ———增加了“5干扰因素”(见第5章); ———删除了“11注意事项”(见1997年版的第11章); ———修订了Pi的定义。 本部分由中华人民共和国工业和信息化部提出。 本部分由中国电子技术标准化研究院归口。 本部分起草单位:信息产业部专用材料质量监督检验中心、中国科学院半导体研究所、中国电子技 术标准化研究院、中国电子科技集团公司第四十六研究所。 本部分主要起草人:王奕、褚连青、何秀坤、段曙光、提刘旺、刘筠。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T11446.9—1989、GB/T11446.9—1997。 ⅠGB/T11446.9—2013 电子级水中微粒的仪器测试方法 1 范围 GB/T11446的本部分规定了电子级水中微粒的仪器测定方法。 本部分适用于电子级水中微粒的连续式或单次检测计数,测定的微粒粒径不小于0.05μm,微粒的 浓度范围为0~10000个/mL。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T11446.1—2013 电子级水 GB/T11446.3—2013 电子级水测试方法通则 3 术语和定义 GB/T11446.3—2013界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 微粒 particle 粒状物,除去气体,非均匀地分散在水中的非液态物质。 4 方法原理 一束经聚焦的激光垂直于水样流向方向入射,水中的微粒将产生光散射效应,散射光的强度与微粒 的大小具有一定的关系,散射光经聚光镜会聚到光电倍增管,将光信号变成电脉冲,电脉冲的数目和幅 度分别与水中微粒的数目和直径成正比。电脉冲信号经放大输入计算机处理后,可直接获得微粒浓度 的测量结果。测量原理方框图如图1所示。 1GB/T11446.9—2013 图1 微粒测量原理方框图 5 干扰因素 5.1 采样过程,容器、环境及检测腔的污染,水中的气泡和测量过程的振动,水流速度的变化等因素都 会影响测量结果,因此,测量应在100级或100级以上的洁净室内进行。水流速度应稳定。水样不能搅 动,取样后应静置30min后再测定。 5.2 环境温度影响分析结果的稳定性,实验室和环境的温度应在10℃~30℃之间。 5.3 仪器正常与否直接影响测定结果,使用时应按国家规定的检定周期进行检定。 6 试剂 6.1 空白用水:GB/T11446.1—2013规定的EW-Ⅰ级电子级水。 7 测量仪器 带有微机的激光散射式亚微米级液体中粒子计数和检测仪器。 8 操作步骤 8.1 仪器测试前的准备 按仪器说明书开启电源,使仪器进入准备工作状态。 8.2 测试方式 8.2.1 连续采样 先用去油洗涤剂清洗管道,再通EW-Ⅰ级电子级水冲洗30min,按仪器连续测试的操作规程进行 测试。 8.2.2 单次采样 先用去油洗涤剂清洗采样瓶,再用EW-Ⅰ级电子级水清洗,然后取采样瓶4/5体积的水样并加盖 2GB/T11446.9—2013 置于洁净室中备用。采样瓶在取样前,用孔径0.02μm微孔滤膜过滤过的水冲洗数次。取样时应防止 外界的污染。然后按仪器单次测试的操作规程进行测量。 9 测量结果计算 按式(1)计算微粒数浓度: P=∑n i=1Pi/n ……………………(1) 式中: P———每升水样中的微粒数,单位为个每升(个/L); Pi———第i次测量每升水样中的微粒数,单位为个每升(个/L); n———测量的次数,n≥5。 10 误差分析 本方法的相对偏差小于20%。 11 报告 测试报告应按GB/T11446.3—2013给定格式进行编制。GB/T11446.9—2013 3102—9. 64411T/BG 中华人民共和国 国家标准 电子级水中微粒的仪器测试方法 GB/T11446.9—2013 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:400-168-0010 010-68522006 2014年4月第一版 * 书号:155066·1-48665 版权专有 侵权必究