ICS27.120.30 CCSF46 中华人民共和国国家标准 GB/T11842—2025 代替GB11842—1989 二氧化铀粉末和芯块的氧铀原子比测定 热重法 Determinationofoxygentouraniumatomicratioinuraniumdioxidepowderand pellets—Thermogravimetricmethod 2025-04-25发布 2025-08-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB11842—1989《二氧化铀粉末和芯块的氧铀原子比测定 热重法》,与GB11842— 1989相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了试验装置(见第5章、第7章,1989年版的第3章、第4章); b) 更改了氧化温度(见第4章、7.2和7.4,1989年版的2.2、4.4.1); c) 更改了样品称样量(见7.1,1989年版的4.1.2); d) 删除了保护气的使用(见1989年版的4.2、4.3.3); e) 更改了试验步骤(见7.2、7.3和7.4,1989年版的4.2、4.3和4.4); f) 更改了结果计算公式的形式(见8.1,1989年版的第5章); g) 更改了挥发性杂质对样品质量修正方法(见8.1、8.4,1989年版的4.3.4); h) 增加了铀含量的计算方法(见8.2)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归口。 本文件起草单位:中国核动力研究设计院、中核建中核燃料元件有限公司、中核四0四有限公司、 核工业标准化研究所。 本文件主要起草人:王国华、唐文磊、杨超平、喻佳敏、连昊翔、李艺、李波、郑娜、郭晋轩、安身平、 宁伟、赵峰、乔洪波、黄懿、谌慧慧、李艳平、陈诚、赵苏宇。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———1989年首次发布为GB11842—1989; ———本次为第一次修订。 ⅠGB/T11842—2025 二氧化铀粉末和芯块的氧铀原子比测定 热重法 1 范围 本文件规定了热重法测定二氧化铀粉末和芯块的氧铀原子比方法原理、仪器设备、样品、试验步骤、 试验数据处理和精密度等内容。 本文件适用于二氧化铀粉末和芯块的氧铀原子比的测定,二氧化铀粉末和芯块中铀含量的测定参 照使用。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 二氧化铀粉末和芯块样品在900℃±50℃和空气气氛下充分氧化,生成稳定产物八氧化三铀,通 过测定样品氧化前后的质量,扣除杂质含量后,计算氧铀原子比和铀含量。 5 仪器设备 5.1 马弗炉:使用温度范围为室温至1000℃,控温精度±2℃,炉内为空气气氛。 5.2 电子天平:分度值0.1mg。 5.3 干燥器(含干燥剂)。 5.4 坩埚,材质为铂金。 6 样品 样品为干燥的二氧化铀粉末或芯块,储存于干燥器。 7 试验步骤 7.1 从干燥器中取出已在900℃±50℃下灼烧至恒重的空坩埚,称量坩埚的质量m0,精确至0.1mg。 称取5g~12g二氧化铀粉末或芯块样品置于坩埚内。样品和坩埚的总质量记为m1,精确至0.1mg。 7.2 对于二氧化铀粉末样品,将装有粉末的坩埚置于马弗炉内,将马弗炉温度升至900℃±50℃,保温 3h;对于二氧化铀芯块样品,将装有芯块的坩埚置于马弗炉内,先将马弗炉温度升至500℃±50℃,保温 1GB/T11842—2025 3h,然后将马弗炉温度升至900℃±50℃,继续保温3h。 7.3 将坩埚在马弗炉内冷却至200℃~300℃,然后转移至干燥器内继续冷却至室温。称量样品和坩 埚的总质量,记为m2',精确至0.1mg。 7.4 将样品再次于900℃保温30min,按步骤7.3进行称量,若m2'的变化≤0.3mg,则完成样品氧化。 若m2'的变化>0.3mg,则重复900℃保温过程和步骤7.3,直至m2'的变化≤0.3mg。此时样品和坩埚 的总质量记为m2。 8 试验数据处理 8.1 氧铀原子比的计算 根据样品氧化前质量、氧化后质量、杂质含量,按公式(1)计算氧铀原子比。 O/U=MU3O8(m1-m0)(100-wN-wM) 3×100×AO[(m2-m0)-(m1-m0)wN]-AU AO…………(1) 式中: O/U———氧铀原子比; m0———坩埚质量,单位为克(g); m1———氧化前样品与坩埚总质量,单位为克(g); m2———氧化后样品与坩埚总质量,单位为克(g); wN———氧化前样品中非挥发性杂质的总质量含量,%; wM———氧化前样品中挥发性杂质的总质量含量,%; MU3O8———八氧化三铀的相对分子质量,取公式(3)的结果进行计算; AU———铀的相对原子质量,取公式(3)的结果; AO———氧的相对原子质量。 注:样品中总杂质含量(以氧化物的形式计)大于1500μg/g时采用将杂质含量扣除的方式对样品氧化前后的质量进 行校正。样品中总杂质含量小于或等于1500μg/g时不校正,将公式(1)中wM和wN取值为0进行计算。 8.2 铀含量的计算 根据样品氧化前质量、氧化后质量、非挥发性杂质含量,按公式(2)计算铀含量。 wU=1003AU 3AU+8AO(m2-m0)-(m1-m0)(wN/100) (m1-m0)é ëêêù ûúú-C…………(2) 式中: wU———二氧化铀样品中铀的含量,%; C———校正值,%。对样品中未检测的非挥发性杂质进行校正,C推荐取值0.003%。 8.3 铀的相对原子质量计算 铀的相对原子质量系样品中不同同位素丰度与其各自相对原子质量的乘积之和,按公式(3)计算: AU=∑fi×Ui …………………………(3) 式中: fi———铀同位素i的丰度,%; Ui———铀同位素i的相对原子质量。 8.4 样品中杂质含量的计算 根据测定的氧化前样品中杂质元素的质量含量,按公式(4)计算非挥发性杂质的总质量含量,按公 2GB/T11842—2025 式(5)计算挥发性杂质的总质量含量。 wN=∑ci×gi …………………………(4) 式中: ci———非挥发性杂质元素i的质量含量,%; gi———杂质元素i的质量转换系数,其值应按照附录A取值。 wM=∑wi …………………………(5) 式中: wi———挥发性杂质i的质量含量,%。推荐测定的挥发性杂质包括F、Cl、C、N、H2O等。 9 精密度 当二氧化铀粉末和芯块取样量为5g~12g时,平行测定样品6次,氧铀原子比的相对标准偏差优 于0.1%,铀含量的相对标准偏差优于0.01%。 3GB/T11842—2025 附 录 A (规范性) 杂质含量计算过程参数 表A.1规定了公式(4)中质量转换系数gi的值。 表A.1 杂质元素质量转换系数 杂质i 杂质可能的存在形式 质量转换系数gi Ag Ag 1.00 Al Al2O3 1.89 Am AmO2 1.13 B B2O3 3.22 Ba BaO 1.12 Be BeO 2.78 Bi Bi2O3 1.11 Ca CaO 1.40 Cd Cd 1.00 Co CoO 1.27 Cr Cr2O3 1.46 Cs Cs2O 1.06 Cu Cu 1.00 Fe Fe3O4 1.38 Hf HfO2 1.18 In In2O3 1.21 K K2O 1.21 Li Li2O 2.15 Mg MgO 1.66 Mn Mn3O4 1.39 Mo MoO3 1.50 Na Na2O 1.35 Ni Ni2O3 1.40 P P2O5 2.29 Pb PbO 1.07 Sb Sb2O3 1.20 Si SiO2 2.14 4GB/T11842—2025