UDC622.349.5:543.06 中华人民共和国国家标准 GB/T 11848.13--91 铀矿石浓缩物中锆的测定 二甲酚橙分光光度法 Determination of zirconium in uranium ore concentrate by xylenol orange spectrophotometric method 1991-04-26发布 1992-04-01实施 国家技术监督局发布 中华人民共和国国家标准 铀矿石浓缩物中锆的测定 GB/T 11848.13-91 二甲酚橙分光光度法 Determination of zirconium in uranium ore concentrate by xylenol orange spectrophotometric method 主题内容与适用范围 本标准规定了铀矿石浓缩物中锆的测定原理、适用范围、使用试剂与仪器、分析步骤、分析的结果计 算和方法的精密度。 本标准适用于铀矿石浓缩物样品中质量百分数为2.5×10-3～1×10-1锆的测定。 在本试验条件下，杂质含量在GB10268规定的指标范围内，不干扰锆的测定。 2引用标准 GB10268铀矿石浓缩物 3方法提要 样品用氢氧化钾和硼砂熔融分解，以热水提取，在0.5～1.0mol/L盐酸酸度下，用抗坏血酸还原三 价铁，然后用N-苯甲酰苯眩-二甲苯萃取锆。在有机相中，加入二甲酚橙与锆生成红色络合物，于波长 535nm处进行光度法测定。 4试剂 所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。 4.1抗坏血酸（固体） 4.2盐酸(HCI,密度1.19g/mL) 4.3盐酸溶液(HCI,2mol/L) 4.4盐酸溶液(HCI,0.7mol/L) 4.5盐酸溶液(HCl,0.5mol/L) 4.6氢氧化钾-硼砂混合熔剂（两份氢氧化钾加1份硼砂） 4.7N-苯甲酰苯眩-二甲苯溶液 称取0.20gN-苯甲酰苯(BPHA），溶于100mL二甲苯中。 4.8二甲酚橙溶液 称取0.50g二甲酚橙，溶于5mL盐酸（4.3）中，用无水乙醇稀释至500mL（放暗处保存）。 4.9锆标准储备溶液（1mg/mL） 称取3.5327g光谱纯氧氯化锆(ZrOCL²：8H2O)溶于盐酸（4.3)中，并用盐酸（4.3)稀释至1L。 4.10锆标准溶液（5μg/mL） 吸取标准溶液（4.9)5mL于1L容量瓶中，用盐酸（4.4)稀释至刻度。 国家技术监督局1991-04-26批准 1992-04-01实施 11848.13—91 GB/T 5仪器和设备 5.1分光光度计721型 5.2银或高铝埚50mL 5.3分液漏斗60mL 5.4比色管25mL（带磨口塞） 5.5马弗炉 6 分析步骤 6.1标准曲线 6.1.1分别吸取0，1,2,3,4,5mL锆标准溶液（4.10)置于六个分液漏斗(5.3)中。 6.1.2加入盐酸（4.4)至总体积为20mL。 6.1.3加入约25mg抗坏血酸（4.1)。 6.1.4准确加入10mLN-苯甲酰苯眩-二甲苯溶液（4.7）,萃取2min，分层后弃去水相。 6.1.5每次用10mL盐酸溶液（4.5)洗涤有机相，洗3次，每次振荡0.5min，分层后弃去水相。 6.1.6准确加入5mL二甲酚橙（4.8)摇匀，将有机相倒入25mL比色管中，放置5min。 6.1.7 在721型分光光度计上，波长535nm处，用1cm比色血皿，以试剂空白作参比测定吸光度。 6.1.8绘制锆含量与吸光度的曲线。 6.2样品分析 6.2.1称取0.2g样品，精确到0.0001g，置于预先铺有1g混合熔剂（4.6)的银5.2)中，上面再 复盖1g混合熔剂（4.6）。 6.2.2置于马弗炉中，在700℃熔融15min。 6.2.3熔融物用20mL热水提取，并转入150:mL烧杯中，用盐酸溶液（4.3)洗净，总体积不超过 30 mL。 6.2.4 在加热条件下，加盐酸（4.2)溶解熔融物至溶液透明，再过量2mL。 6.2.5 将溶液（6.2.4)转入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.4)稀释至刻度，摇匀，干过滤。 6.2.6吸取10mL溶液（6.2.5)于分液漏斗（5.3)中。 6.2.7以下按6.1.2～6.1.7条步骤进行。 6.2.8从标准曲线上查出锆的量。 7分析结果计算 7.1按式1)计算样品中锆的质量百分数。 mi X 10-3 ·(1) 10 mo X mo 100 式中：mo 称样量，g; mi 从标准曲线上查得锆的量，mg。 7.2按式(2)计算铀基中锆的质量百分数。 m × 10-3 × 100 × 10-1 (2) mo·u mou 式中：u 样品中铀的质量百分数。 所得结果应表示至三位小数。 2 11848.13-91 GB/T 8精密度 本方法平行测定的精密度如下： Zr质量百分数 室内精密度（r） 室间精密度（R） 3.7X10-2 2.7×10-3 4.7×10-3 附加说明： 本标准由中国核工业总公司提出。 本标准由中国核工业总公司国营二七二厂负责起草。 本标准主要起草人刘运岗、孙伊如。 11848.13-91 GB/T 8精密度 本方法平行测定的精密度如下： Zr质量百分数 室内精密度（r） 室间精密度（R） 3.7X10-2 2.7×10-3 4.7×10-3 附加说明： 本标准由中国核工业总公司提出。 本标准由中国核工业总公司国营二七二厂负责起草。 本标准主要起草人刘运岗、孙伊如。 11848.13-91 GB/T 8精密度 本方法平行测定的精密度如下： Zr质量百分数 室内精密度（r） 室间精密度（R） 3.7X10-2 2.7×10-3 4.7×10-3 附加说明： 本标准由中国核工业总公司提出。 本标准由中国核工业总公司国营二七二厂负责起草。 本标准主要起草人刘运岗、孙伊如。 11848.13-91 GB/T 8精密度 本方法平行测定的精密度如下： Zr质量百分数 室内精密度（r） 室间精密度（R） 3.7X10-2 2.7×10-3 4.7×10-3 附加说明： 本标准由中国核工业总公司提出。 本标准由中国核工业总公司国营二七二厂负责起草。 本标准主要起草人刘运岗、孙伊如。