UDC 622.349. 5 : 543. 06 F 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 11848.14--91 铀矿石浓缩物中钾、钠的测定 原子吸收光谱法 Determination of potassium and sodium in uranium ore concentrate by atomic absorption spectrometry 1991-04-26发布 1992-04-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 铀矿石浓缩物中钾、钠的测定 原子吸收光谱法 GB/T 11848.14-91 Determination of potassium and sodium in uranium ore concentratebyatomic absorption spectrometry 主要内容与适用范围 本标准规定了铀矿石浓缩物中火焰原子吸收测定钾和钠的条件、适用范围、使用的试剂和仪器、分 析步骤、分析结果的计算及方法的精密度。 本标准适用于铀矿石浓缩物中含量为0.0025%0.3%钾和钠的测定。 杂质含量在GB10268规定的范围内，其干扰可忽略不计。 2引用标准 GB10268铀矿石浓缩物 3方法提要 样品用硫酸和过氧化氢加热分解。用201×7强碱性阴离子交换树脂吸附将铀与钾、钠分离，流出液 中的钾、钠用火焰原子吸收法测定 4试剂和材料 所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。所用水为去离子水。 4.15 强性阴离子交换树脂（201×7,0.272~0.121mm）。 4.2氢氟酸(HF，优级，≥40%，密度1.14g/mL）。 4.3过氧化氢（H202，优级，33%）。 4.4硫酸(H2SO4，优级，密度1.84g/mL)。 4.5硫酸溶液（1+3)。 4.6硫酸溶液（1+35）。 4.7 硫酸铵溶液（0.035mol/L) 称取硫酸铵4.62g溶于1000mLpH2的硫酸（4.4)溶液中。 4.8氯化铵溶液（0.9mol/L） 称取氯化铵48.1g溶于1000mL的盐酸(HCl,优级，密度1.19g/mL)溶液（0.1mol/L)中。 4.9硝酸艳溶液（10mgCs/mL）。 4.10氢氧化钠（NaOH，优级）溶液（4%）。 4.11钾和钠的标准贮备溶液（1mgK/mL、1mgNa/mL） 准确称取于140℃烘干的硝酸钾(KNO3，优级）1.2929g和氯化钠（NaC，优级）1.2711g，用水溶解 并稀释至500mL，摇匀，备用。 国家技术监督局1991-04-26批准 1992-04-01实施 1 GB/T 11848.14—91 4.12钾和钠标准溶液（10μgK/mL、10ugNa/mL） 由钾、钠标准贮备溶液（4.11)稀释100倍配制。 5 仪器 5. 1 原子吸收分光光度计 5.2钾、钠空心阴极灯 5.3酸度计 5.4电导仪 5.5石英容量瓶（25mL） 5.6石英容量瓶（100mL） 5.7 铂埚（30mL） 5.8 石英刻度移液管（5mL） 5.9 石英移液管（1mL） 5.10 石英交换柱(见图) 聚丙烯纤维 Φ10 201×7阴离子 交换树脂 聚丙烯纤维 离子交换柱示意图 GB/T 11848.14--91 6分析步骤 6.1离子交换柱的制备 6.1.1称取3g干树脂，用水浸泡24h，在柱(5.10)下端垫少量聚丙烯纤维，用流动装柱法将树脂装入 柱中，上部再盖些聚丙烯纤维，压紧。 6.1.2用10mL氢氧化钠溶液（4.10)以2mL/min流速通过树脂柱，用水洗至无钠离子。 6.1.3用15mL硫酸溶液（4.6)以2mL/min流速通过树脂柱，用水洗至pH2～3。 6.1.4用前用30mL硫酸铵溶液（4.7)平衡柱子，备用。 6.2标准曲线的绘制 6.2.1分别取钾、钠标准溶液（4.12)0,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00mL于六个容量瓶（5.5)中，分别加 入1.25mL硝酸溶液（4.9），用硫酸铵溶液（4.7)稀释至刻度，摇匀。 6.2.2用空气-乙炔火焰原子吸收法测定钾和钠的吸光度，仪器参数参见附录A（参考件），并绘制钾、 钠量对吸光度的曲线。 6.3样品分析 6.3.1称取样品0.01~0.1g精确至0.0001g，于铂埚(5.7)中。 6.3.2用少量水润湿试样，加入1～3mL硫酸（4.5），3滴过氧化氢（4.3），低温加热溶解并蒸发至硫酸 白烟冒完，立即取下，冷却。加5滴氢氟酸（4.2），摇匀。放置3min，加热蒸至近干，取下冷却。 6.3.3用3～5mL水冲洗埚内壁，微热溶解盐类，取下埚，冷却（此溶液pH2~4）。 6.3.4将上述溶液以0.3~0.5mL/min流速通过交换柱，流出液接收于石英容量瓶（5.5)中。 6.3.5再用硫酸铵溶液（4.7)淋洗（5.7)内壁和树脂柱（6.1），接收约23mL溶液。 6.3.6于容量瓶（5.5)中加入1.25mL硝酸溶液（4.9)用硫酸铵（4.7)稀释至刻度，摇匀。 6.3.7按6.2.2条测量样品溶液中钾、钠的吸光度。 6.3.8空白实验除不加试样外，须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作。 注：实验中切忌空白和试液被沾污；用过的石英器皿浸泡在稀硫酸中，洗液使用浓硫酸。 6.4铀的解吸 6.4.1树脂上的铀用280mL氯化铵溶液（4.8)以2mL/min流速解吸。 6.4.2用水洗至中性。 6.4.3按6.1.3~6.1.4条使树脂转型和平衡柱子，备用。 7结果的计算 7.1按(1)式计算样品中钾、钠的含量Q： g(%) = X 10-4 .(1) m 式中：c—--从标准曲线上查得钾（或钠)量，ug; m 一称样量，g。 7.2按(2)式计算铀中钾、钠含量Qu： qu(%) = × 100 (2) 式中：Q——-样品中钾、钠的含量(7.1); 3 GB/T11848.14---91 u——样品中铀的含量，%。 所得结果应表示为三位有效数字。 8 精密度 本精密度数据是在1988年，由4个实验室对一个水平的试样所作的试验中确定的（见表1）。 表1精密度 元 素 水平值，% 重复性(r) 再现性(R) K 0.151 9.6181×10-3 1.4441×10-2 Na 0. 254 1.6819×10-2 1.6819×10-2 GB/T11848.14--91 附录A 仪器参数 (参考件) 仪器参数见表A1。 表A1 仪器参数 波 长 灯电流 负高压 狭缝 燃烧器高度 元素 nm mA V mm mm K 766.5 2 400 0. 1 4 Na 589.0 2 300 0. 1 4 乙炔流量 乙炔压力 空气流量 空气压力 提升量 元素 L/min kg/cm² L/min kg/cm² mL/min K 1 0. 5 6 2 6 Na 0. 5 6 2 6 附加说明： 本标准由中国核工业总公司提出。 本标准由核工业北京化工冶金研究院负责起草。 本标准主要起草人孙素卿、宋新、康惟道。 GB/T11848.14--91 附录A 仪器参数 (参考件) 仪器参数见表A1。 表A1 仪器参数 波 长 灯电流 负高压 狭缝 燃烧器高度 元素 nm mA V mm mm K 766.5 2 400 0. 1 4 Na 589.0 2 300 0. 1 4 乙炔流量 乙炔压力 空气流量 空气压力 提升量 元素 L/min kg/cm² L/min kg/cm² mL/min K 1 0. 5 6 2 6 Na 0. 5 6 2 6 附加说明： 本标准由中国核工业总公司提出。 本标准由核工业北京化工冶金研究院负责起草。 本标准主要起草人孙素卿、宋新、康惟道。