UDC621.039.54:531.75 F 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB 1192 7 - 8 9 二氧化铀芯块密度和开口孔隙度 的测定 液体浸渍法 Uranium dioxide pellets- Determination of density and amount of open porosity---Penetration immersion method 1989-12-21发布 1990-07-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 二氧化铀芯块密度和开口孔隙度 的测定液体浸渍法 GB 11927--89 Uranium dioxide pellets-- Determination of density and amount of open porosity—Penetration immersion method 主题内容与适用范围 本标准规定了液体浸渍法测定UO2芯块密度和开口孔隙度的试验方法、浸渍装置、渗透条件和计 算。 本标准适用于测定烧结UO2芯块的密度和开口孔隙度，其他核燃料烧结体也可参照采用。例如， UO2-PuO2 ,UO2-Gd2O3 芯块。 2方法提要 本标准用水和二甲苯作浸渍液，通过测量试样的干燥质量，饱和质量和悬浮质量来计算芯块密度和 开口孔隙度。 3试剂和材料 3.1二甲苯C.Ha(CHs)2分析纯。 3.2蒸馏水。 3.3吊篮。用直径0.2～0.4mm的不锈钢丝编制而成，用以放置样品。 3.4不锈钢丝圈或挂丝。测量悬浮质量时用来悬挂并支撑浸渍液里的样品。选用尽可能细的不锈钢丝 为佳。 3.5亚麻布或绸布一块。 3.6水银温度计。准确至0.1℃。 54C 4设备 4.1 分析天平。感量0.0001g，称量200g。 4.2真空干燥箱。能控制温度在150士5C，真空度小于133.3Pa。 4.3真空浸渍装置。见图1。 国家技术监督局1989-12-21批准 1990-07-01实施 1 GB11927 - 89 二甲苯 V2 V 1 活塞 压力表 V 3 空气 活塞 压力：2.66Pa 舌塞 真空泵 图1 真空浸渍装置 5 测量步骤 5.1沸水法 5.1.1测定干燥质量mo 芯块在真空干燥箱里于150℃干燥2h，真空度小于133.32Pa。冷却至室温时，立即称重。测量结 束后干燥芯块再次称重，以两次称量的平均值为干燥质量mo。 5.1.2浸渍 把芯块放在金属吊篮里，置于有蒸馏水的容器里煮沸5h。试样之间，吊篮与容器之间均应保持分 离，试样要始终浸没在水里。煮沸5h后，让芯块冷却至室温，浸泡12h后再称重。 5.1.3测定悬浮质量m1 5.1.3.1浸渍后的芯块放到不锈钢挂丝上悬挂于天平的一臂。称取芯块和挂丝悬浮在水里的质量。 5.1.3.2把芯块从挂丝上取下置于杯底，称取挂丝悬浮在水里的质量。将芯块和挂丝悬浮在水里的质 量减去挂丝悬浮在水里的质量即为芯块的悬浮质量m1。 5.1.4测定饱和质量m2 5.1.4.1把一块亚麻布或绸布用蒸馏水浸透，然后拧至不滴水为止，在瓷盘上摊平。 5.1.4.2用镊子夹住芯块在湿布上滚动或滑动，擦吸表面水而不至于把芯块气孔内的水吸出，立即在 2 GB 11927—89 空气中称取饱和质量m2。由于样品内的水是要蒸发的，该操作要尽可能快地完成，以减小误差。 5.2二甲苯浸渍法 5.2.1测定干燥质量mo 按照5.1.1的方法测定干燥质量mo。 5.2.2浸渍 5.2.2.1把UO2芯块放入吊篮，置于图1的浸渍容器内，抽空2h，真空度为2.66Pa。 5.2.2.2抽空2h后，灌注二甲苯，让芯块在二甲苯里浸渍1h，使之渗透平衡，全部开口孔充满二甲 苯。 5.2.2.3用水银温度计实测二甲苯的温度，以获得二甲苯的密度值。二甲苯的密度随温度变化曲线见 图 2。 0.870 89 66. 64 密度 62 0.860. 58 56 二甲苯 54 14 18 2() 22 26 28 温度·℃ 图2二甲苯的密度随温度变化关系 5.2.3测定悬浮质量ml 按照5.1.3的方法测定悬浮质量ml。只是悬浮液为二甲苯。 5.2.4测定饱和质量m2 按照5.1.4的方法测定饱和质量m2，因为二甲苯的蒸气压较高，浸渍了二甲苯的芯块不能直接放 在天平上称重，所以擦吸以后，应立即放进称量瓶里再置于天平称盘上称重。 6测量结果的计算 根据实验测定的芯块干燥质量mo，悬浮质量ml和饱和质量m²，可由下列公式求得芯块表观体积 V，开口孔体积Vp和闭口孔体积Vep。 8 GB 11927 m2 - -mi (1) p1 式中:V 芯块表观体积，cm"； mz 饱和质量，g； m1 悬浮质量，g; P1 浸渍液体在测量温度下的密度，g/cm。 m2--mo (2) p1 式中：Vop 开口孔体积，cm"； mo 干燥质量，g。 m1 mo (3) P1 po/ 式中：Ve——闭口孔体积，cm²； Po -UO2的理论密度，10.96g/cm3。 由式(1)～式(3)可推导出式(4)～式(7)。计算UOz芯块密度puo,、总气孔度Ptot、开口孔隙度P。p 闭口孔隙度Pcp。 mopi Puo, (4) m2 ml 式中：Puo2 UO2芯块密度，g/cm3。 100 (5) 式中：Prot 一总孔隙度，vol%。 m2 mo .100 ·(6) m2 m1 式中：Pop一 开口孔隙度，vol%。 mo m1 mo P1 100 ( 7 ) m) m2 mi Pth / 式中：Pcp 闭口孔隙度，vol%。 开口孔占总气孔的相对百分数由式（8)计算： 4 GB 11927 -- 89 m2-mo Pop m2 ml Puo2 :100% .(8) Ptot po 精密度 沸水法测定UO2芯块密度的相对标准偏差是土0.1%。二甲苯浸渍法测定UO2芯块密度的相对标 准偏差是土0.05%，测定开口孔隙度的绝对标准偏差是土0.05%（体积百分数）。 附加说明： 本标准由中国核工业总公司提出。 本标准由中国核工业总公司一院四所负责起草。 本标准主要起草人王瑞珍、黎国荣。 GB 11927 -- 89 m2-mo Pop m2 ml Puo2 :100% .(8) Ptot po 精密度 沸水法测定UO2芯块密度的相对标准偏差是土0.1%。二甲苯浸渍法测定UO2芯块密度的相对标 准偏差是土0.05%，测定开口孔隙度的绝对标准偏差是土0.05%（体积百分数）。 附加说明： 本标准由中国核工业总公司提出。 本标准由中国核工业总公司一院四所负责起草。 本标准主要起草人王瑞珍、黎国荣。