书 书 书犐犆犛 ８３ ． ０８０ ． ０１ 犌 ３２ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １１９９２ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１１９９２ — １９８９ 氯型强碱性阴离子交换树脂 交换容量测定方法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲狓犮犺犪狀犵犲犮犪狆犪犮犻狋狔狅犳狊狋狉狅狀犵犫犪狊犻犮 犪狀犻狅狀犲狓犮犺犪狀犵犲狉犲狊犻狀狊犻狀犮犺犾狅狉犻犱犲犳狅狉犿 ２００８  ０８  ０４ 发布 ２００９  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１１９９２ — １９８９ 《 氯型强碱性阴离子交换树脂交换容量测定方法 》。 与 ＧＢ ／ Ｔ１１９９２ — １９８９ 版标准相比 ， 本标准发生了如下主要变化 ： ——— 给出了二种氯型强碱性阴离子交换树脂交换容量测定方法 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１５ ／ ＳＣ４ ） 归口 。 本标准主要起草单位 ： 西安热工研究院有限公司 、 江苏苏青水处理工程集团公司 、 淄博东大化工股 份有限公司 、 浙江争光实业股份有限公司 、 国家合成树脂质检中心 。 本标准主要起草人 ： 王广珠 、 钱平 、 蔡小华 、 翟静华 、 沈建华 、 崔焕芳 、 王建东 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１１９９２ — １９８９ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １１９９２ — ２００８ 氯型强碱性阴离子交换树脂 交换容量测定方法 １ 　 范围 本标准规定了氯型强碱性阴离子交换树脂中全部活性基团毫摩尔数及能同中性盐进行交换反应的 活性基团毫摩尔数的测定方法 。 本标准适用于氯型强碱性阴离子交换树脂交换容量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ５４７５ 　 离子交换树脂取样方法 ＧＢ ／ Ｔ５４７６ 　 离子交换树脂预处理方法 ＧＢ ／ Ｔ５７５７ 　 离子交换树脂含水量测定方法 ＧＢ ／ Ｔ５７６０ 　 氢氧型阴离子交换树脂交换容量测定方法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ３ 　 方法一 ３ ． １ 　 方法概要 将样品转为氯型 ， 用氨水洗脱非中性盐分解基团上的氯离子 。 用氯化钠溶液恢复同时被流出的少 量中性盐分解基团上的氯离子 。 再用硝酸钠溶液洗脱中性盐分解基团上的氯离子 ， 此氯离子的毫摩尔 数为中性盐分解容量 。 它与洗脱下来的全部非中性盐分解基团上的氯离子毫摩尔数之和为全交换 容量 。 ３ ． ２ 　 仪器 ３ ． ２ ． １ 　 玻璃交换柱 ： 见 ＧＢ ／ Ｔ５７６０ 。 ３ ． ２ ． ２ 　 分液漏斗 ： 见 ＧＢ ／ Ｔ５７６０ 。 ３ ． ２ ． ３ 　 玻璃离心过滤管 ： 见 ＧＢ ／ Ｔ５７５７ 。 ３ ． ２ ． ４ 　 电动离心沉淀机 ： 见 ＧＢ ／ Ｔ５７５７ 。 ３ ． ２ ． ５ 　 秒表 ： 分度 ０．０２ｓ 。 ３ ． ２ ． ６ 　 电热恒温水浴锅 ： 水温波动 ±１℃ 。 ３ ． ２ ． ７ 　 称量瓶 ：  ４０ｍｍ×２０ｍｍ 。 ３ ． ２ ． ８ 　 具塞三角烧瓶 ： ２５０ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ９ 　 滴定管 ： 酸式滴定管 ２５ｍＬ ； 棕色滴定管 ２５ｍＬ 。 ３ ． ２ ． １０ 　 移液管 ： １００ｍＬ 。 ３ ． ２ ． １１ 　 容量瓶 ： １０００ｍＬ 。 １ 犌犅 ／ 犜 １１９９２ — ２００８ ３ ． ２ ． １２ 　 三角烧瓶 ： ２５ｍＬ 。 ３ ． ２ ． １３ 　 分析天平 ： 精度 ０．１ｍｇ 。 ３ ． ２ ． １４ 　 架盘天平 ： 精度 １ｇ 。 ３ ． ３ 　 试剂和溶液 ３ ． ３ ． １ 　 盐酸标准滴定溶液 ［ 犮 （ ＨＣｌ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ ］： 按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 配制 。 ３ ． ３ ． ２ 　 硝酸银标准滴定溶液 ［ 犮 （ ＡｇＮＯ ３ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ ］： 按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 配制 。 ３ ． ３ ． ３ 　 １％ 酚酞指示液 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 配制 。 ３ ． ３ ． ４ 　 氨水 （ １＋１９ ）： 将 １ 份体积的氨水 （ 化学纯 ） 倒入 １９ 份体积的纯水中 ， 摇匀 。 ３ ． ３ ． ５ 　 盐酸溶液 （ １＋９ ）： 将 １ 份体积的盐酸 （ 化学纯 ） 倒入 ９ 份体积的纯水中 ， 摇匀 。 ３ ． ３ ． ６ 　 硝酸溶液 （ １＋９ ）： 将 １ 份体积的浓硝酸 （ 化学纯 ） 倒入 ９ 份体积的纯水中 ， 摇匀 。 ３ ． ３ ． ７ 　 氯化钠溶液 （ ５０ｇ ／ Ｌ ）： 将 ５０ｇ 氯化钠 （ 化学纯 ） 溶于纯水中 ， 用纯水稀释至 １Ｌ ， 摇匀 。 ３ ． ３ ． ８ 　 硝酸钠溶液 （ ２０ｇ ／ Ｌ ）： 将 ２０ｇ 硝酸钠 （ 化学纯 ） 溶于 ５００ｍＬ 纯水中 ， 用纯水稀释至 １Ｌ ， 摇匀 。 ３ ． ３ ． ９ 　 澳甲酚绿指示液 ： 将 ０．１ｇ 澳甲酚绿溶于 ２．９ｍＬ 浓度为 ０．０２ｍｏｌ ／ Ｌ 的氢氧化钠溶液中 ， 用纯 水稀释至 １００ｍＬ 。 ３ ． ３ ． １０ 　 ０．１％ 甲基橙指示液 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 配制 。 ３ ． ３ ． １１ 　 １％ 酚酞指示液 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 配制 。 ３ ． ３ ． １２ 　 铬酸钾指示液 ： 将 ５．０ｇ 铬酸钾 （ 化学纯 ） 溶于 ５０ｍＬ 纯水中 ， 用纯水稀释至 １００ｍＬ ， 摇匀 。 ３ ． ３ ． １３ 　 异丙醇 ： 化学纯 。 ３ ． ３ ． １４ 　 试剂水 ： 满足 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级试剂水 。 ３ ． ４ 　 操作步骤 ３ ． ４ ． １ 　 取样 按 ＧＢ ／ Ｔ５４７５ 进行 。 ３ ． ４ ． ２ 　 试样预处理 按 ＧＢ ／ Ｔ５４７６ 进行 。 ３ ． ４ ． ３ 　 按 ＧＢ ／ Ｔ５７５７ 除去树脂外部水分 ， 置于称量瓶中 。 ３ ． ４ ． ４ 　 含水量的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ５７５７ 进行 。 ３ ． ４ ． ５ 　 强碱性阴离子交换树脂交换容量测定 ３ ． ４ ． ５ ． １ 　 将玻璃交换柱用纯水自下而上赶去柱内气泡 ， 关闭旋塞 ， 保证砂芯下部没有气泡 ， 否则重新操 作 。 然后从旋塞下部放水直至液面高出砂芯 ５ｃｍ 。 ３ ． ４ ． ５ ． ２ 　 称取 １０．０ｇ （ 精确至 ０．１ｍｇ ） 试样置于 １００ｍＬ 烧杯中 。 同时按 ＧＢ ／ Ｔ５７５７ 测定含水量 。 ３ ． ４ ． ５ ． ３ 　 用纯水将烧杯中的试样全部淋洗入玻璃交换柱中 ， 在分液漏斗中分次加入 １Ｌ 盐酸溶液 （ ３．３．５ ） 以 ２０ｍＬ ／ ｍｉｎ ～ ２５ｍＬ ／ ｍｉｎ 的流速将它通过试样 。 在此过程中应使试样浸没在溶液中 。 接着 将酸液排放至试样同样高度 ， 弃去排出的酸液 。 ３ ． ４ ． ５ ． ４ 　 取下分液漏斗 ， 用纯水充分淋洗 ， 接着用异丙醇淋洗 ３ 次 ， 每次 １０ｍＬ 。 然后装上分液漏斗 ， 加入异丙醇 ， 以 ２０ｍＬ ／ ｍｉｎ ～ ２５ｍＬ ／ ｍｉｎ 的流速通过试样 ， 直至 １０ｍＬ 的异丙醇流出液与 １０ｍＬ 纯水 的混合液的 ｐＨ 值在 ３．９ 以上或使甲基橙指示液呈黄色为止 。 将异丙醇排放至试样同样高度 ， 弃去排 出的异丙醇 。 ３ ． ４ ． ５ ． ５ 　 把 １Ｌ 的容量瓶置于玻璃交换柱下面 。 在分液漏斗中加入 ５００ｍＬ 氨水溶液 （ ３．３．４ ） 以 ２０ｍＬ ／ ｍｉｎ ～ ２５ｍＬ ／ ｍｉｎ 的流速通过试样 ， 在此过程中应保持试样浸没在溶液中 。 当分液漏斗中氨水 溶液流完后 ， 将纯水以同样流速继续充分淋洗试样 。 将氨水溶液和水的流出液一起收集于容量瓶中 ， 直 至 １Ｌ 为止 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １１９９２ — ２００８ ３ ． ４ ． ５ ． ６ 　 将 １Ｌ 流出液充分摇匀 ， 吸取两份 １００ｍＬ 的溶液分别置于 ２５０ｍＬ 的三角烧瓶中 ， 各加入 ３ 滴甲基橙指示液 （ ３．３．１０ ）， 滴加硝酸溶液 （ ３．３．６ ） 至溶液变为红色 ， 再滴加氨水溶液 （ ３．３．４ ） 直至溶液刚 变为黄色 ， 再加入 １ｍＬ 铬酸钾指示液 （ ３．３．１２ ）， 用硝酸银标准溶液 （ ３．３．２ ） 在剧烈摇动下滴定 ， 直至溶 液变为桔红色 ， 维持 ３０ｓ 不变色为止 。 记录所用硝酸银标准溶液的毫升数 ， 准确至 ０．０２ｍＬ 。 ３ ． ４ ． ５ ． ７ 　 将 １Ｌ 容量瓶置于玻璃交换柱下面 ， 将 ２００ｍＬ 氯化钠溶液 （ ３．３．７ ） 加入分液漏斗中 ， 以 ２０ｍＬ ／ ｍｉｎ ～ ２５ｍＬ ／ ｍｉｎ 的流速通过试样 ， 并保持试样浸没在溶液中 。 取下分液漏斗用纯水淋洗 ３ 次 。 然后装上分液漏斗 ， 加入纯