ICS71.060.50 X35 中华人民共和国国家标准 GB/T13025.10—2012 代替GB/T13025.10—2003 制 盐工业通用试验方法 亚铁氰根的测定 Generaltestmethodinsaltindustry—Determinationofferrocyanide 2012-06-29发布 2012-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 制盐工业通用试验方法 亚铁氰根的测定 GB/T13025.10—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2012年9月第一版 * 书号:155066·1-45431 版权专有 侵权必究 前 言 本部分为制盐工业通用试验方法系列标准之一,该系列标准目前分为以下13部分,其他试验方法 标准将在后续工作中补充制定。 ———GB/T13025.1 制盐工业通用试验方法 粒度的测定; ———GB/T13025.2 制盐工业通用试验方法 白度的测定; ———GB/T13025.3 制盐工业通用试验方法 水分的测定; ———GB/T13025.4 制盐工业通用试验方法 水不溶物的测定; ———GB/T13025.5 制盐工业通用试验方法 氯离子的测定; ———GB/T13025.6 制盐工业通用试验方法 钙和镁的测定; ———GB/T13025.7 制盐工业通用试验方法 碘的测定; ———GB/T13025.8 制盐工业通用试验方法 硫酸根的测定; ———GB/T13025.9 制盐工业通用试验方法 铅的测定; ———GB/T13025.10 制盐工业通用试验方法 亚铁氰根的测定; ———GB/T13025.11 制盐工业通用试验方法 氟的测定; ———GB/T13025.12 制盐工业通用试验方法 钡的测定; ———GB/T13025.13 制盐工业通用试验方法 砷的测定。 本部分为GB/T13025的第10部分。 本部分依据GB/T1.1—2009的规则编制。 本部分代替GB/T13025.10—2003《制盐工业通用试验方法 亚铁氰化钾的测定》,本部分对 GB/T13025.10—2003进行了编辑性修改。 本部分由中国轻工业联合会提出,全国盐业标准化技术委员会归口。 本部分起草单位:全国海湖盐标准化中心。 本部分主要起草人:佟云琨、霍俊霏。 本部分历次版本发布情况为: ———GB/T13025.10—1991; ———GB/T13025.10—2003。 ⅠGB/T13025.10—2012 制盐工业通用试验方法 亚铁氰根的测定 1 范围 GB/T13025的本部分规定了食用盐中亚铁氰根的检验方法。 本部分硫酸亚铁法适用于亚铁氰根含量1mg/kg以上试样的测定,吡啶-吡唑啉酮法适用于亚铁氰 根含量1mg/kg以下试样的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 硫酸亚铁法 3.1 原理 在酸性条件下,亚铁氰根与硫酸亚铁反应,生成白色亚铁氰化亚铁沉淀,经空气氧化生成普鲁士兰, 用光度法测定。 3.2 试剂 3.2.1 试剂规格 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。 3.2.2 氯化钠 称取50g氯化钠,放入高温炉中,于800℃灼烧30min,冷却后备用。 3.2.3 硫酸溶液(1+20) 量取5mL浓硫酸,缓慢放入100mL水中,搅拌均匀。 3.2.4 40g/L硫酸亚铁溶液 称取4g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O),溶于100mL硫酸溶液(3.2.3)中,过滤,贮于棕色试剂瓶中低 温保存。 3.2.5 亚铁氰化钾标准储备液(1mL溶液含1.0mg[Fe(CN)6]4-) 准确称取0.1993g亚铁氰化钾(K4[Fe(CN)6]·3H2O),加少量水溶解,稀释至100mL。 3.2.6 亚铁氰化钾标准工作液(1mL溶液含50μg[Fe(CN)6]4-) 吸取5.00mL亚铁氰化钾标准储备液(3.2.5),稀释至100mL。 1GB/T13025.10—2012 3.3 仪器 3.3.1 分光光度计。 3.3.2 一般实验室仪器。 3.4 分析步骤 3.4.1 限量法测定 吸取与限定量相对应的亚铁氰化钾标准工作液(3.2.6)于50mL比色管中,加入5g氯化钠(3.2.2), 加水溶解,加入4mL硫酸亚铁溶液(3.2.4),加水稀释至刻度,摇匀,放置10min后,在670nm波长, 用试剂空白作参比,测定吸光度。另取一只50mL比色管,称取5.0g试样置于比色管中,加40mL水 溶解(若溶液混浊应用0.45μm的滤膜过滤),加入4mL硫酸亚铁溶液(3.2.4),加水稀释至刻度,摇 匀,放置10min后,在670nm波长,用试剂空白作参比,测定吸光度。试样溶液吸光度低于标准溶液吸 光度为合格,反之不合格。 3.4.2 工作曲线法测定 3.4.2.1 标准曲线 吸取含亚铁氰根0μg、10μg、20μg、30μg、40μg、50μg的标准工作液(3.2.6)分别于50mL比色 管中,分别加入5g氯化钠(3.2.2),加水溶解,加4mL硫酸亚铁溶液(3.2.4),加水稀释至刻度,摇匀, 放置10min后,在670nm波长,用试剂空白作参比,测定吸光度。以亚铁氰根质量为横坐标,以对应的 吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。 3.4.2.2 试样的测定 称取5.0g试样置于50mL比色管中,加40mL水溶解(若溶液混浊应用0.45μm的滤膜过滤), 加4mL硫酸亚铁溶液,加水稀释至刻度,摇匀,放置10min后,在670nm波长,用试剂空白作参比,测 定吸光度。根据试样的吸光度,由工作曲线查出亚铁氰根的质量。 3.4.2.3 结果计算 试样中亚铁氰根含量以质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算: ω=m1 m………………………………(1) 式中: m1———从工作曲线上查出的亚铁氰根质量,单位为微克(μg); m———称取试样的质量,单位为克(g)。 3.4.2.4 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1的规定。 表1 亚铁氰根含量/(mg/kg) 结果的绝对差值/(mg/kg) ≤10.0 1.0 2GB/T13025.10—2012 4 吡啶-吡唑啉酮法 4.1 原理 亚铁氰根在酸性条件下经蒸馏分解出氰化物,与氯胺T反应生成氯化氰(CNCl),然后与吡啶—吡 唑啉酮生成蓝色染料,光度法测定。 4.2 试剂 4.2.1 吡啶(GB/T689) 4.2.2 氯胺T溶液(10g/L) 称取1.0g氯胺T,溶于100mL水中。 4.2.3 磷酸盐缓冲溶液 称取17.8g无水磷酸氢二钠和17.0g无水磷酸二氢钾,加水溶解,稀释至500mL。 4.2.4 氢氧化钠溶液(0.1mol/L) 称取1.0g氢氧化钠,溶于250mL水中。 4.2.5 乙酸溶液(1mol/L) 吸取11.5mL乙酸,加水至200mL,混匀。 4.2.6 酒石酸溶液(10.0g/L) 称取20.0g酒石酸溶于200mL水中,过滤。 4.2.7 标准溶液 4.2.7.1 标准储备液 称取10.0g氯化钠(3.2.2),加100mL水溶解,加入4.0mL亚铁氰化钾标准工作液(3.2.6),混 匀,转入500mL蒸馏烧瓶中,加入10mL酒石酸溶液(4.2.6),迅速连接冷凝器开始蒸馏。用盛有 10mL氢氧化钠溶液(4.2.4)的100mL容量瓶收集馏出液,维持蒸馏瓶中溶液沸腾10min。冷却后取 下容量瓶,加水至刻度,摇匀。此溶液1mL含2.0μg[Fe(CN)6]4-。 4.2.7.2 标准工作液 取储备液(4.2.7.1)20.00mL~100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含0.4μg [Fe(CN)6]4-。 4.2.8 1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液 称取1.0g1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮,溶于200mL无水乙醇中,加1.2mL吡啶,混匀。 4.2.9 酚酞指示剂 称取1.0g酚酞,溶解于60mL无水乙醇中,加40mL水,混匀。GB/T13025.10—2012 GB/T13025.10—2012 4.3 仪器 4.3.1 分光光度计。 4.3.2 蒸馏冷凝装置。 4.3.3 一般实验室仪器。 4.4 分析步骤 4.4.1 标准曲线 取含亚铁氰根0μg、0.8μg、1.6μg、2.4μg、3.2μg的标准工作液(4.2.7.2),分别置于25mL比色 管中,加水至10mL,加1滴酚酞指示剂(4.2.9),用乙酸溶液(4.2.5)调至无色,加4.0mL磷酸盐缓冲 溶液(4.2.3)、0.3mL氯胺T溶液(4.2.2),摇匀,放置3min。加5.0mL吡啶-吡唑啉酮溶液(4.2.8), 摇匀,静置20min,加水至刻度,摇匀。在620nm波长,以水作参比,测定吸光度。以亚铁氰根质量为 横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。 4.4.2 试样测定 称取10.0g试样,加100mL水溶解,转入5