ICS71.060.50 X35 中华人民共和国国家标准 GB/T13025.11—2012 代替GB/T13025.11—1994 制 盐工业通用试验方法 氟的测定 Generaltestmethodinsaltindustry—Determinationoffluoride 2012-06-29发布 2012-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本部分为制盐工业通用试验方法系列标准之一,该系列标准目前分为以下13部分,必要时,其他试 验方法标准将在后续工作中补充制定。 ———GB/T13025.1 制盐工业通用试验方法 粒度的测定; ———GB/T13025.2 制盐工业通用试验方法 白度的测定; ———GB/T13025.3 制盐工业通用试验方法 水分的测定; ———GB/T13025.4 制盐工业通用试验方法 水不溶物的测定; ———GB/T13025.5 制盐工业通用试验方法 氯离子的测定; ———GB/T13025.6 制盐工业通用试验方法 钙和镁的测定; ———GB/T13025.7 制盐工业通用试验方法 碘的测定; ———GB/T13025.8 制盐工业通用试验方法 硫酸根的测定; ———GB/T13025.9 制盐工业通用试验方法 铅的测定; ———GB/T13025.10 制盐工业通用试验方法 亚铁氰根的测定; ———GB/T13025.11 制盐工业通用试验方法 氟的测定; ———GB/T13025.12 制盐工业通用试验方法 钡的测定; ———GB/T13025.13 制盐工业通用试验方法 砷的测定。 本部分为GB/T13025的第11部分。 本部分依据GB/T1.1—2009的规则编制。 本部分代替GB/T13025.11—1994《制盐工业通用试验方法 氟离子的测定》,本部分与 GB/T13025.11—1994相比主要进行了编辑性修改。 本部分由中国轻工业联合会提出,全国盐业标准化技术委员会归口。 本部分起草单位:全国海湖盐标准化中心。 本部分主要起草人:佟云琨、任青考。 本部分历次版本发布情况为: ———GB/T13025.11—1994。 ⅠGB/T13025.11—2012 制盐工业通用试验方法 氟的测定 1 范围 GB/T13025的本部分规定了离子选择性电极法测定盐产品中氟含量的方法。 本部分适用于盐产品中氟含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 氟离子选择性电极与饱和甘汞电极插入试样溶液,两电极间的电位差随溶液中氟离子的浓度而改 变,电位差变化规律符合能斯特方程,用标准添加法测定试样中氟的含量。 4 试剂 4.1 试剂规格 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。 4.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液 称取8.60g无水乙酸钠和0.30g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O),加水溶解,加1.50mL冰乙酸, 稀释至1L。 4.3 氟化钠标准溶液 4.3.1 储备液 称取1.105g于110℃±2℃干燥至恒重的氟化钠溶于水中,移入500mL容量瓶,加水稀至刻度, 摇匀,立即转移至聚乙烯塑料瓶中保存。此溶液浓度为ρ(F)=1.000mg/mL。 4.3.2 工作液 准确吸取10mL上述储备液(4.3.1)于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,立即转移至聚乙 烯塑料瓶中保存。此溶液浓度为ρ(F)=100μg/mL。 5 仪器 5.1 离子计(或pH计):读数误差≤2mV。 1GB/T13025.11—2012 5.2 氟离子选择性电极:线性范围1×10-5mol/L~1×10-1mol/L。 5.3 饱和甘汞电极。 5.4 微量注射器:100μL。 5.5 温度计:刻度值为1℃。 5.6 电磁搅拌器。 6 分析步骤 称取2g试样,称准至0.01g,置于100mL烧杯中,加10mL水、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液 (4.2),放在电磁搅拌器上搅拌至样品溶解,将电极浸入溶液,显示稳定后(2min变化小于2mV)记录 读数E1,立即准确加入100μL氟标准工作液(4.3.2),显示稳定后记录读数E2,同时测量并记录溶液 温度。 7 结果计算 试样中氟含量以质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算: ω=10 (10ΔE/S-1)m………………………(1) 式中: ΔE———E2-E1,单位为毫伏(mV); S———电极斜率S=-0.1984(273+t),单位为毫伏(mV); t———试液的温度,单位为摄氏度(℃); m———称取试样的质量,单位为克(g)。 8 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1规定。 表1 氟含量/(mg/kg) 结果的绝对差值/(mg/kg) ≤10 1 2GB/T13025.11—2012 2102—11. 52031T/BG 中华人民共和国 国家标准 制盐工业通用试验方法 氟的测定 GB/T13025.11—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2012年9月第一版 * 书号:155066·1-45432 版权专有 侵权必究