ICS71.060.50 X35 中华人民共和国国家标准 GB/T13025.5—2012 代替GB/T13025.5—1991 制 盐工业通用试验方法 氯离子的测定 Generaltestmethodinsaltindustry— Determinationofchlorideion 2012-06-29发布 2012-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本部分为制盐工业通用试验方法系列标准之一,该系列标准目前分为以下13部分,必要时,其他试 验方法标准将在后续工作中补充制定。 ———GB/T13025.1 制盐工业通用试验方法 粒度的测定; ———GB/T13025.2 制盐工业通用试验方法 白度的测定; ———GB/T13025.3 制盐工业通用试验方法 水分的测定; ———GB/T13025.4 制盐工业通用试验方法 水不溶物的测定; ———GB/T13025.5 制盐工业通用试验方法 氯离子的测定; ———GB/T13025.6 制盐工业通用试验方法 钙和镁的测定; ———GB/T13025.7 制盐工业通用试验方法 碘的测定; ———GB/T13025.8 制盐工业通用试验方法 硫酸根的测定; ———GB/T13025.9 制盐工业通用试验方法 铅的测定; ———GB/T13025.10 制盐工业通用试验方法 亚铁氰根的测定; ———GB/T13025.11 制盐工业通用试验方法 氟的测定; ———GB/T13025.12 制盐工业通用试验方法 钡的测定; ———GB/T13025.13 制盐工业通用试验方法 砷的测定。 本部分为GB/T13025的第5部分。 本部分依据GB/T1.1—2009的规则编制。 本部分代替GB/T13025.5—1991,本标准与GB/T13025.5—1991《制盐工业通用试验方法 氯 离子的测定》相比除编辑性修改外,主要技术变化如下: ———取消了汞量法; ———电位滴定法修改为自动电位滴定法。 本部分由中国轻工业联合会提出,全国盐业标准化技术委员会归口。 本部分起草单位:全国海湖盐标准化中心。 本部分主要起草人:佟云琨、霍俊霏。 本部分历次版本发布情况为: ———GB/T13025.5—1991。 ⅠGB/T13025.5—2012 制盐工业通用试验方法 氯离子的测定 1 范围 GB/T13025的本部分规定了盐产品和盐化工产品中氯离子的测定方法。 本部分适用于盐产品和盐化工产品及其原料中氯离子的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 银量法 3.1 原理 样品溶液调至中性,用铬酸钾作指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定,测定氯离子的含量。 3.2 试剂 3.2.1 试剂规格 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。 3.2.2 氯化钠标准溶液 称取5.844g已于600℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂,称准至0.0001g,溶解于水中,转移至 1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。 氯化钠标准溶液的浓度按式(1)计算: c(NaCl)=m 58.44×V…………………………(1) 式中: c(NaCl)———氯化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m ———称取氯化钠的质量,单位为克(g); 58.44———氯化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); V ———配制溶液的体积,单位为升(L)。 3.2.3 硝酸银标准滴定溶液 配制:称取85g硝酸银,溶于5L水中,混合均匀后贮于棕色瓶中备用(如有混浊应过滤)。 标定:吸取20.00mL氯化钠标准溶液(3.2.2),置于150mL烧杯中,按3.4.2的测定步骤进行滴 定,同时做空白试验。 1GB/T13025.5—2012 硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(2)计算: c(AgNO3)=c(NaCl)×V1 (V2-V0)…………………………(2) 式中: c(AgNO3)———硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c(NaCl)———氯化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V1 ———吸取氯化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V2 ———硝酸银标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL); V0 ———空白试验硝酸银标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL)。 3.2.4 铬酸钾指示剂 称取10g铬酸钾溶于100mL水中,搅拌下滴加硝酸银溶液至出现红棕色沉淀,过滤。 3.3 仪器 一般实验室仪器。 3.4 分析步骤 3.4.1 配样 称取25g粉碎至2mm以下的试样(氯化镁样品不必粉碎),称准至0.001g,置于400mL烧杯中, 加200mL的水。加热近沸至试样全部溶解,冷却后移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀,必要 时过滤。当试样中待测离子含量过高时可适当稀释后再测定。 3.4.2 测定 吸取一定体积(含氯离子85mg以下)的试样溶液(3.4.1)于150mL烧杯中,加入4滴铬酸钾指示 剂,搅拌下用硝酸银标准滴定溶液滴定,直至悬浊液中出现稳定的桔红色为终点,同时做空白试验。在 测定氯离子含量较高的样品时,应对玻璃量器和环境温度变化对结果的影响进行校正。 3.5 结果计算 试样中氯离子含量以质量分数ω计,数值以百分数(%)表示,按式(3)计算: ω=(V1-V0)×c(AgNO3)×35.453 m×1000×100%………………………(3) 式中: V1 ———硝酸银标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL); V0 ———空白试验硝酸银标准溶液的用量,单位为毫升(mL); c(AgNO3)———硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 35.453———氯离子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); m ———所取试样质量,单位为克(g); 1000 ———单位换算系数。 3.6 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1的规定。 2GB/T13025.5—2012 表1 氯离子含量/% 结果的绝对差值/% 34.00~47.00 0.10 >47.00 0.13 4 自动电位滴定法 4.1 原理 样品溶液调至中性,用硝酸银标准滴定溶液滴定,通过离子选择性电极的电位突变指示终点。 4.2 仪器 4.2.1 自动电位滴定仪:配备银离子选择性电极和20mL以上滴定管,能控制0.01mL标准滴定溶液。 4.2.2 一般实验室仪器。 4.3 分析步骤 吸取一定体积(含氯离子85mg以下)的试样溶液(3.4.1)于150mL烧杯中,启动自动电位滴定仪 用硝酸银标准滴定溶液(3.2.3)滴定,滴定停止后,记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积。在测定氯离 子含量较高的样品时,应对玻璃量器和环境温度变化对结果的影响进行校正。 4.4 结果计算 试样中氯离子含量以质量分数ω计,数值以百分数(%)表示,按式(4)计算: ω=V×c(AgNO3)×35.453 m×1000×100%…………………………(4) 式中: V ———硝酸银标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL); c(AgNO3)———硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 35.453———氯离子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); m ———所取试样质量,单位为克(g); 1000———单位换算系数。 4.5 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2的规定。 表2 氯离子含量/% 结果的绝对差值/% 34.00~47.00 0.10 >47.00 0.13GB/T13025.5—2012 2102—5. 52031T/BG 中华人民共和国 国家标准 制盐工业通用试验方法 氯离子的测定 GB/T13025.5—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2012年9月第一版 * 书号:155066·1-45455 版权专有 侵权必究