ICS71.060.50 X35 中华人民共和国国家标准 GB/T13025.7—2012 代替GB/T13025.7—1999 制 盐工业通用试验方法 碘的测定 Generaltestmethodinsaltindustry—Determinationofiodine 2012-06-29发布 2012-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本部分为制盐工业通用试验方法系列标准之一,该系列标准目前分为以下13部分,必要时,其他试 验方法标准将在后续工作中补充制定。 ———GB/T13025.1 制盐工业通用试验方法 粒度的测定; ———GB/T13025.2 制盐工业通用试验方法 白度的测定; ———GB/T13025.3 制盐工业通用试验方法 水分的测定; ———GB/T13025.4 制盐工业通用试验方法 水不溶物的测定; ———GB/T13025.5 制盐工业通用试验方法 氯离子的测定; ———GB/T13025.6 制盐工业通用试验方法 钙和镁的测定; ———GB/T13025.7 制盐工业通用试验方法 碘的测定; ———GB/T13025.8 制盐工业通用试验方法 硫酸根的测定; ———GB/T13025.9 制盐工业通用试验方法 铅的测定; ———GB/T13025.10 制盐工业通用试验方法 亚铁氰根的测定; ———GB/T13025.11 制盐工业通用试验方法 氟的测定; ———GB/T13025.12 制盐工业通用试验方法 钡的测定; ———GB/T13025.13 制盐工业通用试验方法 砷的测定。 本部分为GB/T13025的第7部分。 本部分依据GB/T1.1—2009的规则编制。 本部分代替GB/T13025.7—1999《制盐工业通用试验方法 碘离子的测定》,本部分与 GB/T13025.7—1999相比除编辑性修改外,主要技术变化如下: ———取消了氧化滴定法中高锰酸钾-硫酸联氨体系的测定方法; ———修改了氧化还原滴定法中次氯酸钠的加入量。 本部分由中国轻工业联合会提出,全国盐业标准化技术委员会归口。 本部分起草单位:全国海湖盐标准化中心。 本部分主要起草人:佟云琨、霍俊霏。 本部分历次版本发布情况为: ———GB/T13025.7—1991; ———GB/T13025.7—1999。 ⅠGB/T13025.7—2012 制盐工业通用试验方法 碘的测定 1 范围 GB/T13025的本部分规定了加碘食用盐中碘的测定方法。 本部分中直接滴定法适用于添加碘酸盐的加碘食用盐中碘的测定;氧化还原滴定法适用于添加碘 化物或含有还原物质的加碘食用盐中碘的测定;光度法适用于碘的快速测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 容量法 3.1 直接滴定法 3.1.1 原理 在酸性介质中,试样中的碘酸根离子氧化碘化钾析出单质碘,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,测 定碘的含量。 IO- 3+5I-+6H→+3I2+3H2O 2S2O2- 3+I→22I-+S4O2- 6 3.1.2 试剂 3.1.2.1 试剂规格 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822—2008中规定的三级水。 3.1.2.2 磷酸溶液(1mol/L) 量取17mL85%磷酸,加水稀释至250mL。 3.1.2.3 碘化钾溶液(50g/L) 称取25.0g碘化钾,用水溶解并稀释至500mL,贮于棕色瓶中,现用现配。 3.1.2.4 碘酸钾标准溶液 准确称取1.427g于110℃±2℃干燥至恒重的碘酸钾基准试剂,置于150mL烧杯中,加水溶解, 移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,此溶液浓度为c(1 6KIO3)=4.000×10-2mol/L。 将上述溶液准确稀释20倍,得到浓度为c(1 6KIO3)=2.000×10-3mol/L碘酸钾标准溶液。 1GB/T13025.7—2012 3.1.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液 配制:称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)和1.0g氢氧化钠,用1L水溶解,贮于棕色试剂瓶 中。取上层清液稀释50倍贮于棕色试剂瓶中,备用。 标定:吸取10.00mL浓度为2.000×10-3mol/L的碘酸钾标准溶液(3.1.2.4)于250mL碘量瓶 中,加50mL水、2mL磷酸溶液(3.1.2.2)、5mL碘化钾溶液(3.1.2.3),立即用硫代硫酸钠标准滴定 溶液(3.1.2.5)滴定。滴定至溶液呈浅黄色时,加入约5mL淀粉溶液(3.1.2.6),继续滴定至蓝色恰好 消失为止。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按式(1)计算: c(Na2S2O3)=c(1 6KIO3)×10.00 V……………………(1) 式中: c(Na2S2O3)———硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); c(1 6KIO3)———碘酸钾标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 10.00———吸取碘酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V ———硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL)。 3.1.2.6 淀粉溶液(5g/L) 称取0.5g淀粉,放入200mL烧杯中,加入少许水调成糊状,倾入100mL沸水,搅拌后再煮沸 0.5min,冷却,现用现配。 3.1.3 仪器 一般实验室仪器。 3.1.4 分析步骤 称取10.00g试样,置于250mL碘量瓶中,加50mL水溶解后,加2mL磷酸溶液、5mL碘化钾溶 液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。滴定至溶液呈浅黄色时,加入约5mL淀粉溶液,继续滴定至蓝 色恰好消失为止。 3.1.5 结果计算 试样中碘含量以质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(2)计算: ω=V1×c(Na2S2O3)×126.90×1000 6×10.00………………(2) 式中: V1 ———滴定碘时硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL); c(Na2S2O3)———硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 126.90———碘的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moL); 1000 ———单位换算系数; 10.00 ———所称取样品质量,单位为克(g)。 3.1.6 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 2GB/T13025.7—2012 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1的规定。 表1 碘含量/(mg/kg) 结果的绝对差值/(mg/kg) 0~200 2.0 3.2 氧化还原滴定法 3.2.1 原理 在酸性介质中,次氯酸钠将碘离子氧化成碘酸根,草酸除去过剩的次氯酸钠,碘酸根氧化碘化钾析 出单质碘,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,测定碘含量。 3ClO-+I→-IO- 3+3Cl- H2C2O4+ClO→-Cl-+2CO2+H2O IO- 3+5I-+6H→+3I2+3H2O 2S2O2- 3+I→22I-+S4O2- 6 3.3 试剂 3.3.1 试剂规格 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。 3.3.2 次氯酸钠溶液(有效氯约3%) 量取10mL次氯酸钠试剂溶液(有效氯10%),加30mL水,摇匀,贮于棕色瓶中。 3.3.3 草酸-磷酸混合液 称取15g草酸,加水溶解,加入34mL磷酸(ρ=85%),用水稀释至500mL。 3.4 仪器 一般实验室仪器。 3.5 分析步骤 称取10.00g试样,置于250mL碘量瓶中,加50mL水溶解,加2mL草酸-磷酸混合液(3.3.3)、 1.0mL次氯酸钠溶液(3.3.2),用水洗净瓶壁,放在电炉上加热,加热至溶液刚刚沸腾时立即取下,水 浴冷却至30℃以下。加入5mL碘化钾溶液(3.1.2.3),用硫代硫酸钠标准滴定溶液(3.1.2.5)滴定。 滴定至溶液呈浅黄色时,加入约5mL淀粉溶液(3.1.2.6),继续滴定至蓝色恰好消失为止。 3.6 结果计算 试样中的碘含量以质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(3)计算: ω=V1×c(Na2S2O3)×126.90×1000 6×10.00……………………(3) 式中: V1 ———滴定碘时硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL); c(Na2S2O3)———硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 3GB/T13025.7—2012 126.90———碘的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moL); 1000 ———单位换算系数; 10.00 ———所称取样品质量,单位为克(g)。 3.7 精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2的规定。 表2 碘含量/(mg/kg) 结果的绝对差值/(mg/kg) 0~200 2.0 4 光度法(专用碘量仪测定法) 4.1 原理 在酸性介质中,试样中的碘酸根被碘化钾还原为碘单质,与淀粉生成蓝色化合物,用光度法测定。 4.2 试剂 4.2.1 试剂规格 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三