书 书 书犐犆犛 ６５ ． １２０ 犆犆犛犅 ４６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １３０８２ — ２０２１ 代替 犌犅 ／ 犜 １３０８２ — １９９１ 饲料中镉的测定 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犱犿犻狌犿犻狀犳犲犲犱狊 　 ２０２１  １１  ２６ 发布 ２０２２  ０６  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 本文件代替 ＧＢ ／ Ｔ１３０８２ — １９９１ 《 饲料中镉的测定方法 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ１３０８２ — １９９１ 相比 ， 除结构调整和编辑性改动外 ， 主要技术变化如下 ： ａ ） 　 更改了方法的适用范围 ， 增加了石墨炉原子吸收光谱法 ， 以及火焰原子吸收光谱法的检出限和定量限 （ 见第 １ 章 ， １９９１ 年版的第 １ 章 ）； ｂ ） 　 更改了方法原理 （ 见第 ４ 章 ， １９９１ 年版的第 ２ 章 ）； ｃ ） 　 增加了试样溶液的制备方法 （ 见 ８．１．２ 和 ８．１．３ ）； ｄ ） 　 更改了原子吸收光谱法的试验数据处理 （ 见 ９．１ 、 ９．２ ， １９９１ 年版的 ７．１ ）； ｅ ） 　 更改了精密度的表述 （ 见 １０．１ 、 １０．２ ， １９９１ 年版 ７．３ ）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由全国饲料工业标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ７６ ） 提出并归口 。 本文件起草单位 ： 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 。 本文件主要起草人 ： 贾铮 、 徐思远 、 田静 、 樊霞 、 肖志明 、 陆梅 、 张晓 、 李阳 、 李兰 、 刘晓露 。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 ： ——— １９９１ 年首次发布为 ＧＢ ／ Ｔ１３０８２ — １９９１ ； ——— 本次为第一次修订 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １３０８２ — ２０２１ 饲料中镉的测定 １ 　 范围 本文件描述了饲料中镉测定的火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法 。 本文件适用于配合饲料 、 浓缩饲料 、 精料补充料 、 添加剂预混合饲料 、 饲料添加剂和饲料原料中镉的测定 。 本文件中当取样量 ５ｇ ， 定容体积为 ５０ｍＬ 时 ， 火焰原子吸收光谱法的检出限为 ０．０８ｍｇ ／ ｋｇ ， 定量限为 ０．２０ｍｇ ／ ｋｇ ； 当取样量 ０．５ｇ ， 定容体积为 ２５ｍＬ 时 ， 石墨炉原子吸收光谱法的检出限为 ０．００２ｍｇ ／ ｋｇ ， 定量限为 ０．０５ｍｇ ／ ｋｇ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ６８１９ — ２００４ 　 溶解乙炔 ＧＢ ／ Ｔ２０１９５ 　 动物饲料 　 试样的制备 ３ 　 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 ４ 　 原理 试样经干灰化或湿消解 （ 微波消解 ）、 或盐酸溶解后 ， 导入原子吸收分光光度计的火焰或石墨炉原子化器中 ， 在波长 ２２８．８ｎｍ 处测定吸光度值 ， 在一定的浓度范围内 ， 镉浓度与其吸光度值成正比 ， 标准曲线校准定量 。 ５ 　 试剂或材料 警告 ： 使用各种强酸时应在通风橱中进行 ； 使用高氯酸消解时注意不要烧干 ， 防止爆炸 。 除非另有规定 ， 仅使用分析纯试剂 。 ５ ． １ 　 水 ： ＧＢ ／ Ｔ６６８２ ， 一级 。 ５ ． ２ 　 硝酸 ： 优级纯 。 ５ ． ３ 　 盐酸 ： 优级纯 。 ５ ． ４ 　 高氯酸 ： 优级纯 。 ５ ． ５ 　 盐酸溶液 （ ６ｍｏｌ ／ Ｌ ）： 稀释 ５００ｍＬ 盐酸 （ ５．３ ） 至 １０００ｍＬ ， 混匀 。 ５ ． ６ 　 硝酸溶液 ： 稀释 １０ｍＬ 硝酸 （ ５．２ ） 至 １０００ｍＬ ， 混匀 。 １ 犌犅 ／ 犜 １３０８２ — ２０２１ ５ ． ７ 　 硝酸溶液 （ ６ｍｏｌ ／ Ｌ ）： 稀释 ４３ｍＬ 硝酸 （ ５．２ ） 至 １００ｍＬ ， 混匀 。 ５ ． ８ 　 硝酸钯溶液 （ ２ｍｇ ／ ｍＬ ）： 称取 ０．２０ｇ 硝酸钯 ， 用水溶解并稀释至 １００ｍＬ ， 混匀 。 ５ ． ９ 　 磷酸二氢铵溶液 （ １０ｍｇ ／ ｍＬ ）： 称取磷酸二氢铵 １．００ｇ ， 用水溶解并稀释至 １００ｍＬ ， 混匀 。 ５ ． １０ 　 镉标准储备溶液 （ １ｍｇ ／ ｍＬ ）： 准确称取 １．００００ｇ 金属镉 （ 有证标准物质 ， 纯度 ９９．９９％ ） 于 ２５０ｍＬ 三角瓶中 ， 加硝酸溶液 （ ５．７ ） １０ｍＬ ， 在电热板上加热全部溶解后 ， 转移至 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加水至刻度 ， 混匀 。 贮存于聚乙烯瓶中 ， ４℃ 保存 ， 有效期为 ６ 个月 。 或购置有证标准溶液 。 ５ ． １１ 　 镉标准中间溶液 Ⅰ （ １０ μ ｇ ／ ｍＬ ）： 准确移取 １ｍＬ 镉标准储备溶液 （ ５．１０ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用硝酸溶液 （ ５．６ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 有效期为 １ 个月 。 ５ ． １２ 　 镉标准中间溶液 Ⅱ （ １００ μ ｇ ／ Ｌ ）： 准确移取 １ｍＬ 镉标准中间溶液 Ⅰ （ ５．１１ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用硝酸溶液 （ ５．６ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 临用现配 。 ５ ． １３ 　 镉标准系列溶液 Ⅰ ： 准确移取适量体积的镉标准中间溶液 Ⅰ （ ５．１１ ） 分别置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用硝酸溶液 （ ５．６ ） 稀释至刻度 ， 混匀 ， 配制成浓度分别为 ０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ０．０２ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ０．０４ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ０．０６ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ０．０８ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ０．１０ μ ｇ ／ ｍＬ 的标准系列溶液 。 临用现配 。 ５ ． １４ 　 镉标准系列溶液 Ⅱ ： 准确移取适量体积的镉标准中间溶液 Ⅱ （ ５．１２ ） 分别置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用硝酸溶液 （ ５．６ ） 稀释至刻度 ， 混匀 ， 配制成浓度分别为 ０ μ ｇ ／ Ｌ 、 ０．５ μ ｇ ／ Ｌ 、 １．０ μ ｇ ／ Ｌ 、 ２．０ μ ｇ ／ Ｌ 、 ３．０ μ ｇ ／ Ｌ 、 ４．０ μ ｇ ／ Ｌ 的标准系列溶液 。 临用现配 。 ５ ． １５ 　 乙炔 ： 应符合 ＧＢ６８１９ — ２００４ 中 ３．１ 的要求 。 ５ ． １６ 　 中速滤纸 。 ６ 　 仪器设备 ６ ． １ 　 原子吸收分光光度计 ： 附火焰 ／ 石墨炉原子化器和镉空心阴极灯 。 ６ ． ２ 　 分析天平 ： 感量 ０．０００１ｇ 和 ０．０１ｇ 。 ６ ． ３ 　 马福炉 ： 温度能保持在 ５００℃±１５℃ 。 ６ ． ４ 　 瓷坩埚 ： ６０ｃｍ ３ ， 内壁光滑 ， 没有被腐蚀 ， 无刮痕 。 ６ ． ５ 　 消解管 。 ６ ． ６ 　 可调式电热板或可调式电炉 ： 温度范围 １００℃ ～ ４００℃ ， 精度 ±５℃ 。 ６ ． ７ 　 微波消解仪 ： 带聚四氟乙烯消解罐 。 　　 注 ： 所用的坩埚 、 消化内罐 、 玻璃器皿容器先用含清洁剂的热水超声清洗干净后 ， 用水冲洗 、 晾干 ， 再用硝酸溶液 （ ５．７ ） 浸泡 ２ｈ ， 用水冲洗干净 ， 晾干后使用 。 ７ 　 样品 按 ＧＢ ／ Ｔ２０１９５ 制备样品 ， 至少 ２００ｇ ， 粉碎使其全部通过 ０．４２５ｍｍ 孔径的分析筛 ， 装入密闭容器中 ， 备用 。 饲料添加剂样品的粒度按照相应产品标准规定执行 。 ８ 　 试验步骤 ８ ． １ 　 试样溶液制备 ８ ． １ ． １ 　 干灰化法 适用于配合饲料 、 浓缩饲料 、 精料补充料以及含有机物的添加剂预混合饲料 、 饲料添加剂和饲料原料 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １３０８２ — ２０２１ 平行做两份试验 。 称取试样 ５ｇ （ 精确至 ０．０１ｇ ） 于瓷坩埚中 ， 放置于可调式电热板或可调式电炉上缓慢加热炭化至无烟后 ， 转入 ５００℃ 马福炉中灰化 ５ｈ ， 直至试样呈白色或灰白色 、 无碳粒为止 。 如发现有少量碳粒时 ， 可滴入硝酸溶液 （ ５．７ ） 使残渣润湿 ， 将瓷坩埚移至可调式电热板或可调式电炉上小火干燥 ， 再移至马福炉中继续灰化至试样呈白色或灰白色 ， 无碳粒 。 取出坩埚 ， 冷却至室温 。 吸取 ５ｍＬ 盐酸溶液 （ ５．５ ）， 逐滴加入到瓷坩埚中 ， 边加边转动 ， 直到溶液无气泡溢出 ， 然后加入剩余盐酸溶液 ， 再加入 ５ｍＬ 硝酸溶液 （ ５．７ ）， 将瓷坩埚移至可调式电热板或可调式电炉上 ， 缓慢加热直到消化液至 ２ｍＬ ～ ３ｍＬ （ 注意防止溅出 ） 时 ， 取下 ， 冷却至室温 。 将消化液转移到 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用少许水多次冲洗瓷坩埚壁 ， 并入容量瓶中 ， 加水定容 ， 摇匀 ， 过滤 ， 备用 。 同时做空白试验 。 ８ ． １ ． ２ 　 湿消解法 适用于含有机物较多的添加剂预混合饲料 、 饲料添加剂和饲料原料 。 平行做两份试验 。 称取试样 １ｇ