书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ 犌 １５ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １３２５５ ． ６ — ２００９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１３２５５．６ — １９９１ 工业用己内酰胺试验方法 第 ６ 部分 ： 酸度或碱度的测定 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狊狅犳犮犪狆狉狅犾犪犮狋犪犿犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 — 犘犪狉狋 ６ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犮犻犱犻狋狔狅狉犪犾犽犪犾犻狀犻狋狔 ２００９  ０５  １３ 发布 ２０１０  ０１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１３２５５ 《 工业用己内酰胺试验方法 》 分为以下八个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： ５０％ 水溶液色度的测定 　 分光光度法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 结晶点的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 高锰酸钾吸收值的测定 　 分光光度法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 挥发性碱含量的测定 　 蒸馏后滴定法 ； ——— 第 ５ 部分 ： ２９０ｎｍ 波长处吸光度的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 酸度或碱度的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 铁含量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 环己酮肟含量的测定 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１３２５５ 的第 ６ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１３２５５．６ — １９９１ 《 工业己内酰胺 　 酸度或碱度的测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１３２５５．６ — １９９１ 相比主要变化如下 ： ——— 将分析用水的等级界定为 “ 符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 规定的三级水 ”（ １９９１ 版的第 ４ 章 ， 本版的 第 ４ 章 ）。 ——— 增加了 “ 报告 ”（ 见第 ８ 章 ）。 本部分由中国石油和化学工业协会提出 。 本部分由全国化学标准化技术委员会有机分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ２ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 中国石油化工股份有限公司巴陵分公司 。 本部分主要起草人 ： 赵君红 、 沈佩芝 、 旷志刚 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１３２５５．６ — １９９１ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １３２５５ ． ６ — ２００９ 工业用己内酰胺试验方法 第 ６ 部分 ： 酸度或碱度的测定 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１３２５５ 的本部分规定了用滴定分析法测定工业用己内酰胺中酸度或碱度 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ１３２５５ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ — ２００２ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 方法提要 以甲基红  次甲基蓝乙醇溶液为指示剂 ， 用氢氧化钠标准滴定溶液或盐酸标准滴定溶液滴定 ， 测得 酸度或碱度 。 ４ 　 试剂和溶液 本部分所用的试剂和水 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的三级水 。 分析中所用标准滴定溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ — ２００２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ 的规定制备 。 ４ ． １ 　 氢氧化钠标准滴定溶液 ： 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝０．０１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 用时现配 。 ４ ． ２ 　 盐酸标准滴定溶液 ： 犮 （ ＨＣｌ ） ＝０．０１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 用时现配 。 ４ ． ３ 　 甲基红  次甲基蓝混合指示剂 。 ５ 　 仪器 微量滴定管 ： 容积 １ｍＬ 或 ３ｍＬ ， 分度值 ０．０１ｍＬ 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 中性蒸馏水的制备 将 １５０ｍＬ 水置于 ２５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 加入 ８ 滴混合指示剂 ， 用氢氧化钠标准滴定溶液或盐酸标准 滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色 。 ６ ． ２ 　 测定 称取约 ４０ｇ 实验室样品 ， 精确至 ０．１ｇ ， 倾入中性蒸馏水中溶解 。 若溶液呈紫红色则表示为酸性 ， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色 。 若溶液呈绿色则表示为碱性 ， 用盐酸标准滴定溶液滴 定至溶液呈灰绿色 。 １ 犌犅 ／ 犜 １３２５５ ． ６ — ２００９ ７ 　 结果计算 以盐酸 （ ＨＣｌ ） 表示的酸度 狓 （ ｍｍｏｌ ／ ｋｇ ） 或以氢氧化钠 （ ＮａＯＨ ） 表示的碱度 狓 （ ｍｍｏｌ ／ ｋｇ ） 按式 （ １ ） 计算 ： 狓 ＝ 犮犞 犿 × １０００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犮 ——— 氢氧化钠标准滴定溶液或盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犞 ——— 滴定试料溶液所耗用的氢氧化钠标准滴定溶液或盐酸标准滴定溶液的体积的数值 ， 单位为毫 升 （ ｍＬ ）； 犿 ——— 试料的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 两次平行测定结果之差不大于 ０．０１ｍｍｏｌ ／ ｋｇ ， 取其算术平均值为测定结果 。 所得结果应按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 修约至二位小数 。 ８ 　 报告 报告应包括下列内容 ： ａ ） 　 有关样品的全部资料 ， 例如样品名称 、 批号 、 采样地点 、 采样日期 、 采样时间等 ； ｂ ） 　 本部分代号 ； ｃ ） 　 分析结果和表示方法 ； ｄ ） 　 测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明 ； ｅ ） 　 分析人员的姓名及分析日期等 ； ｆ ） 　 任何不包括在本部分中的操作或是试验条件的说明 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １３２５５ ． ６ — ２００９ 书 书 书 ９００２ — ６  ５５２３１ 犜 ／ 犅犌 中华人民共和国 国家标准 工业用己内酰胺试验方法 第 ６ 部分 ： 酸度或碱度的测定 ＧＢ ／ Ｔ１３２５５．６ — ２００９  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 ６ 千字 ２００９ 年 ７ 月第一版 　 ２００９ 年 ７ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３７９８５ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３