书 书 书犐犆犛 ７３ ． ０６０ 犇 ４１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １８１９ ． １６ — ２０１７ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１８１９．１６ — ２００６ 锡精矿化学分析方法第 １６ 部分 ： 银量的测定火焰原子吸收光谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犻狀犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋狊 — 犘犪狉狋 １６ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻狏犲狉犮狅狀狋犲狀狋 — 犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０１７  ０９  ２９ 发布 ２０１８  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１８１９ 《 锡精矿化学分析方法 》 分为 ２１ 个部分 ：——— 第 １ 部分 ： 水分的测定 　 热干燥法 ；——— 第 ２ 部分 ： 锡量的测定 　 碘酸钾滴定法 ；——— 第 ３ 部分 ： 铁量的测定 　 硫酸铈滴定法 ；——— 第 ４ 部分 ： 铅量的测定 　 火焰原子吸收光谱法和 Ｎａ ２ ＥＤＴＡ 滴定法 ；——— 第 ５ 部分 ： 砷量的测定 　 砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法 ；——— 第 ６ 部分 ： 锑量的测定 　 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法 ；——— 第 ７ 部分 ： 铋量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ；——— 第 ８ 部分 ： 锌量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ；——— 第 ９ 部分 ： 三氧化钨量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ；——— 第 １０ 部分 ： 硫量的测定 　 高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法 ；——— 第 １１ 部分 ： 三氧化二铝量的测定 　 铬天青 Ｓ 分光光度法 ；——— 第 １２ 部分 ： 二氧化硅量的测定 　 硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法 ；——— 第 １３ 部分 ： 氧化镁 、 氧化钙量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ；——— 第 １４ 部分 ： 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ；——— 第 １５ 部分 ： 氟量的测定 　 离子选择电极法 ；——— 第 １６ 部分 ： 银量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ；——— 第 １７ 部分 ： 汞量的测定 　 原子荧光光谱法 ；——— 第 １８ 部分 ： 镍量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ；——— 第 １９ 部分 ： 钴量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ；——— 第 ２０ 部分 ： 镉量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ；——— 第 ２１ 部分 ： 钙 、 镁 、 铜 、 铅 、 锌 、 砷 、 锑 、 铋 、 银量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１８１９ 的第 １６ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１８１９．１６ — ２００６ 《 锡精矿化学分析方法 　 银量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１８１９．１６ — ２００６ 相比 ， 主要有如下变动 ：——— 测定介质由原来的 “ 硫脲  盐酸 ” 修改为 “ 盐酸  硝酸 ” 介质 。——— 对精密度部分进行修改 ；——— 增加试验报告条款 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分负责起草单位 ： 云南锡业股份有限公司 。 本部分参加起草单位 ： 湖南有色金属研究院 、 北京矿冶研究总院 、 广东省工业分析检测中心 、 中国检验认证集团 。 本部分主要起草人 ： 张桂兵 、 谭勇 、 杨德利 、 庞文林 、 冯振华 、 王皓莹 、 麦丽碧 、 陈晓东 、 丘兴旺 、 钟贵远 、 师云春 、 许洁瑜 、 黄葡英 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ：——— ＧＢ ／ Ｔ１８１９．１６ — ２００６ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １８１９ ． １６ — ２０１７ 锡精矿化学分析方法第 １６ 部分 ： 银量的测定火焰原子吸收光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１８１９ 的本部分规定了锡精矿中银量的测定方法 。 本部分适用于锡精矿中银量的测定 。 测定范围 ： ０．００１０％ ～ ０．１０００％ 。 ２ 　 方法提要 试料用盐酸 、 硝酸分解 ， 在盐酸  硝酸介质中 ， 使用空气  乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长 ３２８．１ｎｍ 处 ， 测量银的吸光度 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水 。 ３ ． １ 　 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ３ 　 混合酸 ： 盐酸 ＋ 硝酸 （ ３＋１ ）， 用时配制 。 ３ ． ４ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ５ 　 氟化铵溶液 （ ５００ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ６ 　 银标准贮存溶液 ： 称取 ０．５０００ｇ 金属银 （ 狑 Ａｇ ≥ ９９．９９％ ） 于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．４ ）， 盖表面皿 ， 微热至溶解完全 ， 煮沸驱除氮的氧化物 ， 取下 ， 冷却至室温 ， 用水吹表面皿 ， 移入 １０００ｍＬ 棕色容量瓶中 ， 加入 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．４ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 ， 此溶液 １ｍＬ 含 ５００ μ ｇ 银 。 ３ ． ７ 　 银标准溶液 ： 移取 １０．００ｍＬ 银标准贮存溶液 （ ３．６ ） 于 ２５０ｍＬ 棕色容量瓶中 。 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．４ ）， 用水稀至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ２０ μ ｇ 银 。 ４ 　 仪器 原子吸收光谱仪 ， 附银空心阴极灯 。 在仪器最佳工作条件下 ， 凡能达到下列指标者均可使用 ： ——— 特征浓度 ： 在与测量溶液的基体相一致的溶液中 ， 银的特征浓度应不大于 ０．０３ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ——— 精密度 ： 用最高浓度的标准溶液测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 １．０％ ； 用最低浓度的标准溶液 （ 不是 “ 零 ” 浓度标准溶液 ） 测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的 ０．５％ 。 ——— 工作曲线线性 ： 将标准曲线按浓度等分成 ５ 段 ， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比 ， 应不小于 ０．９ 。 １ 犌犅 ／ 犜 １８１９ ． １６ — ２０１７ ５ 　 试样 试样粒度应不大于 ０．０７４ｍｍ 。 试样应在 １０５℃±５℃ 烘箱中烘 １ｈ ， 并置于干燥器中冷却至室温 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 　 试料量 、 测量体积 、 混合酸体积 狑 Ａｇ ／ ％ 试样量 ／ ｇ 测量体积 ／ ｍＬ 混合酸体积 ／ ｍＬ ０．００１０ ～ ０．００５０ ０．５０ ２５．００ ４ ＞ ０．００５０ ～ ０．０１００ ０．２０ ２５．００ ４ ＞ ０．０１００ ～ ０．０５００ ０．２０ ５０．００ ８ ＞ ０．０５００ ～ ０．１０００ ０．２０ １００．００ １５ ６ ． ２ 　 测定次数 独立进行 ２ 次测定 ， 取平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试样做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 用少许水润湿 ， 加入 １ｍＬ 氟化铵溶液 （ ３．５ ）， １２ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）， 盖表面皿 ， 低温加热 ５ｍｉｎ ， 加入 ４ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 加热溶解并蒸发至近干 。 取下 ， 稍冷 。 注 ： 如试料中含有较高的二氧化硅 ， 加入 ０．５ｇ 氟化铵助溶 。 ６ ． ４ ． ２ 　 按表 １ 加入混合酸 （ ３．３ ）， 低温加热溶解盐类 ， 取下 ， 冷却 。 按表 １ 移入容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 ， 放置澄清 。 ６ ． ４ ． ３ 　 使用空气  乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长 ３２８．１ｎｍ 处 ， 用水调零 ， 测量试液中银的吸光度 。 减去随同试料的空白溶液的吸光度 ， 从工作曲线上查出相应的银浓度 。 ６ ． ５ 　 工作曲线的绘制 ６ ． ５ ． １ 　 移取 ０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 、 ６．００ｍＬ 、 ８．００ｍＬ 、 １０．００ｍＬ 银标准溶液 （ ３．７ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １５ｍＬ 混合酸 （ ３．３ ）， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ５ ． ２ 　 与试料测定相同条件下 ， 用水调零 ， 测量系列标准溶液的吸光度 ， 减去系列标准溶液中的 “ 零 ” 浓度溶液的吸光度 ， 以银的浓度为横坐标 ， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 。 ７ 　 分析结果的计算 银量以银的质量分数 狑 Ａｇ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： ２ 犌犅 ／ 犜 １８１９ ． １６ — ２０１７ 狑 Ａｇ ＝ （ ρ － ρ ０ ）· 犞 × １０ － ６ 犿 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： ρ ——— 从工作曲线上查得的试液中银的浓度 ， 单位为微克每毫升 （ μ ｇ ／ ｍＬ ）； ρ ０ ——— 从工作曲线上查得的空白试液中银的浓度 ， 单位为微克每毫升 （ μ ｇ ／ ｍＬ ）； 犞 ——— 测定时试料溶液体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）