书 书 书犐犆犛 ７３ ． ０６０ 犇 ４１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １８１９ ． １７ — ２０１７ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１８１９．１７ — ２００６ 锡精矿化学分析方法第 １７ 部分 ： 汞量的测定原子荧光光谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犻狀犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊 — 犘犪狉狋 １７ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲狉犮狌狉狔犮狅狀狋犲狀狋 — 犃狋狅犿犻犮犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２０１７  ０９  ２９ 发布 ２０１８  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１８１９ 《 锡精矿化学分析方法 》 分为 ２１ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 水分的测定 　 热干燥法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 锡量的测定 　 碘酸钾滴定法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铁量的测定 　 硫酸铈滴定法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铅量的测定 　 火焰原子吸收光谱法和 Ｎａ ２ ＥＤＴＡ 滴定法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 砷量的测定 　 砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 锑量的测定 　 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 铋量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 锌量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 三氧化钨量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 硫量的测定 　 高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 三氧化二铝量的测定 　 铬天青 Ｓ 分光光度法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 二氧化硅量的测定 　 硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 氧化镁 、 氧化钙量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 氟量的测定 　 离子选择电极法 ； ——— 第 １６ 部分 ： 银量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 汞量的测定 　 原子荧光光谱法 ； ——— 第 １８ 部分 ： 镍量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １９ 部分 ： 钴量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 镉量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 钙 、 镁 、 铜 、 铅 、 锌 、 砷 、 锑 、 铋 、 银量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１８１９ 的第 １７ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１８１９．１７ — ２００６ 《 锡精矿化学分析方法 　 汞量的测定 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ１８１９．１７ — ２００６ 相比 ， 主要有如下变动 ： ——— 改变了测定方法 ， 由冷原子吸收光谱法改为原子荧光光谱法 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分负责起草单位 ： 云南锡业股份有限公司 。 本部分参加起草单位 ： 北京矿冶研究总院 、 北京有色金属研究总院 、 广东省工业分析检测中心 、 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 、 云南锡业集团 （ 控股 ） 有限责任公司 、 国家有色贵重金属产品质量监督检验中心 （ 湖南 ）。 本部分主要起草人 ： 陈殿耿 、 汤淑芳 、 王立 、 陈映纯 、 史博洋 、 王津 、 唐碧玉 、 石如祥 、 谢磊 、 刘天平 、 黄智 、 苏爱萍 、 肖刘萍 。 本部分所代替的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１８１９．１７ — ２００６ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １８１９ ． １７ — ２０１７ 锡精矿化学分析方法第 １７ 部分 ： 汞量的测定原子荧光光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１８１９ 的本部分规定了锡精矿中汞量的测定方法 。 本部分适用于锡精矿中汞量的测定 。 测定范围 ： ０．０００１０％ ～ ０．１０％ 。 ２ 　 方法提要 试料用盐酸 、 硝酸溶解 ， 在稀盐酸介质中 ， 离子态的汞被氯化亚锡还原为原子态汞 ， 由氩气导入石英 炉原子化器中 ， 在原子荧光光谱仪上测量汞的荧光强度 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水 。 ３ ． １ 　 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ３ ． ２ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ３ ． ３ 　 混合酸 （ 盐酸 ＋ 硝酸 ＋ 水 ＝３＋１＋４ ）。 ３ ． ４ 　 硝酸 （ １＋９ ）。 ３ ． ５ 　 盐酸 （ １＋１９ ）。 ３ ． ６ 　 氯化亚锡溶液 （ ２００ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ２０ｇ 氯化亚锡 （ ＳｎＣｌ ２ · ２Ｈ ２ Ｏ ） 于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）， 微热至溶解完全 ， 加入 ８０ｍＬ 水 ， 混匀 。 ３ ． ７ 　 高锰酸钾溶液 （ ５０ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ８ 　 汞标准贮存溶液 ： 称取 ０．１３５４ｇ 二氯化汞 （ 狑 ＨｇＣｌ ２ ≥ ９９．９９％ ） 于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 微热至溶解完全 ， 取下 ， 冷却 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １０ｍＬ 高锰酸钾溶液 （ ３．７ ）， 用硝酸 （ ３．４ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 汞 。 ３ ． ９ 　 汞标准溶液 Ａ ： 移取 １０．００ｍＬ 汞标准贮存液 （ ３．８ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用硝酸 （ ３．４ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 汞 。 ３ ． １０ 　 汞标准溶液 Ｂ ： 移取 １０．００ｍＬ 汞标准溶液 Ａ （ ３．９ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ２ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）、 １ｍＬ 高锰酸钾溶液 （ ３．７ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ μ ｇ 汞 。 ３ ． １１ 　 汞标准溶液 Ｃ ： 移取 １０．００ｍＬ 汞标准溶液 Ｂ （ ３．１０ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ２ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）、 １ｍＬ 高锰酸钾溶液 （ ３．７ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ｎｇ 汞 。 用时配制 。 ４ 　 仪器 原子荧光光谱仪 ， 附汞特种空心阴极灯 。 在仪器最佳工作条件下 ， 凡能达到下列指标者均可使用 ： １ 犌犅 ／ 犜 １８１９ ． １７ — ２０１７ ——— 检出限 ： 不大于 ０．２ｎｇ ／ ｍＬ 。 ——— 精密度 ： 用 １０ｎｇ ／ ｍＬ 的汞标准溶液测量 １０ 次荧光强度 ， 其标准偏差不应超过平均荧光强度 的 ５．０％ 。 ——— 工作曲线线性 ： 将标准曲线按浓度等分为 ５ 段 ， 最高段与最低段的荧光强度差值之比应不小于 ０．８０ 。 ５ 　 试样 试样风干后 ， 研磨至粒度不大于 ０．１４７ｍｍ 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 称取 ０．１０００ｇ 试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ６ ． ２ 　 测定次数 独立地进行 ２ 次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 混合酸 （ ３．３ ）， 盖表面皿 ， 沸水浴上加热分解 ３０ｍｉｎ ， 取下 ， 用水吹洗表皿及杯壁 ， 冷却 。 按表 １ 将试液移入容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ２ 　 按表 １ 分取试液于相应容量瓶中 ， 用盐酸 （ ３．５ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 表 １ 　 试液总体积 、 分取体积和测定体积 狑 Ｈｇ ／ ％ 试液总体积 ／ ｍＬ 分取体积 ／ ｍＬ 测定体积 ／ ｍＬ ０．０００１０ ～ ０．００１０ １００ — １００ ＞ ０．００１０ ～ ０．００５０ １００ １０．００ ５０ ＞ ０．００５０ ～ ０．０２０ １００ ５．００ １００ ＞ ０．０２０ ～ ０．１０ ２００ ５．００ ２５０ ６ ． ４ ． ３ 　 用氯化亚锡溶液 （ ３．６ ） 作为还原剂 ， 盐酸 （ ３．５ ） 作为载流 ， 氩气作为屏蔽气和载气 ， 于原子荧光光谱仪上 ， 测量试液的荧光强度 ， 减去空白试液的荧光强度 ， 从工作曲线上查出相应的汞浓度 。 ６ ． ５ 　 工作曲线的绘制 ６ ． ５ ． １ 　 移取 ０ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 、 ６．００ｍＬ 、 ８．００ｍＬ 、 １０．００ｍＬ 汞标准溶液 Ｃ （ ３．１１ ） 于一组 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用盐酸 （ ３．５ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ５ ． ２ 　 在与测量试液 （ ６．４．３ ） 相同条件下 ， 测量标准溶液的荧光强度 ， 减去 “ 零 ” 浓度标准溶液的荧光强 度 。 以汞的浓度为横坐标 ， 荧光强度为纵坐标 ， 绘制工作曲线 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １８１９ ． １７ — ２０１７ ７ 　 分析结果的计算 汞