书 书 书犐犆犛 ７３ ． ０６０ 犇 ４１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １８１９ ． ７ — ２０１７ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１８１９．７ — ２００４ 锡精矿化学分析方法第 ７ 部分 ： 铋量的测定火焰原子吸收光谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犻狀犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊 — 犘犪狉狋 ７ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犻狊犿狌狋犺犮狅狀狋犲狀狋 — 犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２０１７  ０９  ２９ 发布 ２０１８  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１８１９ 《 锡精矿化学分析方法 》 分为 ２１ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 水分的测定 　 热干燥法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 锡量的测定 　 碘酸钾滴定法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铁量的测定 　 硫酸铈滴定法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铅量的测定 　 火焰原子吸收光谱法和 Ｎａ ２ ＥＤＴＡ 滴定法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 砷量的测定 　 砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 锑量的测定 　 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 铋量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 锌量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 三氧化钨量的测定 　 硫氰酸钾分光光度法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 硫量的测定 　 高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 三氧化二铝量的测定 　 铬天青 Ｓ 分光光度法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 二氧化硅量的测定 　 硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 氧化镁 、 氧化钙量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 氟量的测定 　 离子选择电极法 ； ——— 第 １６ 部分 ： 银量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 汞量的测定 　 原子荧光光谱法 ； ——— 第 １８ 部分 ： 镍量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １９ 部分 ： 钴量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 镉量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 钙 、 镁 、 铜 、 铅 、 锌 、 砷 、 锑 、 铋 、 银量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１８１９ 的第 ７ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１８１９．７ — ２００４ 《 锡精矿化学分析方法 　 铋量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 》， 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１８１９．７ — ２００４ 相比 ， 主要有如下变动 ： ——— 对文本格式进行了修改 ； ——— 将测定上限由原来的 “ ２．００％ ” 修改为 “ ２．５０％ ”； ——— 将原来的 “ 铋含量小于 ０．０４％ 的试样采用氘灯扣除背景测定 ” 修改为 “ 铋量小于 ０．１０％ 的试样采用氘灯扣除背景测定 ”； ——— 对精密度部分进行了修改 ； ——— 增加试验报告条款 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分负责起草单位 ： 云南锡业股份有限公司 。 本部分参加起草单位 ： 云南锡业集团 （ 控股 ） 有限责任公司 、 广州有色金属研究院 、 中国检验认证集团广西有限公司 、 西北有色金属研究院 、 广西华锡集团股份有限公司 。 本部分主要起草人 ： 王骏峰 、 石如祥 、 张天姣 、 张婷 、 苏爱萍 、 张红玲 、 谢辉 、 黄葡英 、 覃建友 、 周恺 、 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １８１９ ． ７ — ２０１７ 董岐 、 孙宝莲 、 韦志明 、 李进飞 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１８２６ — １９７９ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１８１９．７ — ２００４ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １８１９ ． ７ — ２０１７ 锡精矿化学分析方法第 ７ 部分 ： 铋量的测定火焰原子吸收光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１８１９ 的本部分规定了锡精矿中铋量的测定方法 。 本部分适用于锡精矿中铋量的测定 。 测定范围 ： ０．００５％ ～ ２．５０％ 。 ２ 　 方法提要 试料用盐酸 、 硝酸分解 ， 在盐酸  硝酸介质中 ， 使用空气  乙炔火焰 ， 于原子吸收光谱仪波长 ２２３．０６ｎｍ 处 ， 测量铋的吸光度 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水 。 ３ ． １ 　 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ３ 　 混合酸 ： 盐酸 ＋ 硝酸 （ ３＋１ ）， 用时配制 。 ３ ． ４ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ５ 　 氟化铵溶液 （ ２００ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ６ 　 铋标准贮存溶液 ： 称取 ０．５０００ｇ 金属铋 （ 狑 Ｂｉ ≥ ９９．９９％ ） 于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．４ ）， 盖上表面皿 ， 微热至溶解完全 ， 取下 ， 冷却至室温 ， 用少量水吹洗表面皿及杯壁 ， 用水移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ５０ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 铋 。 ３ ． ７ 　 铋标准溶液 ： 移取 ２５．００ｍＬ 铋标准贮存溶液 （ ３．６ ） 于 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ２５ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 铋 。 ４ 　 仪器 原子吸收光谱仪 ， 附铋空心阴极灯 。 在仪器最佳工作条件下 ， 凡能达到下列指标者均可使用 。——— 特征浓度 ： 在与测量溶液的基体相一致的溶液中 ， 铋的特征浓度应不大于 ０．１４ μ ｇ ／ ｍＬ 。——— 精密度 ： 用最高浓度的标准溶液测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 １．０％ ； 用最低浓度的标准溶液 （ 不是 “ 零 ” 浓度标准溶液 ） 测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 ０．５％ 。——— 工作曲线线性 ： 将标准曲线按浓度等分成五段 ， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比 ， 应不小于 ０．７０ 。 ５ 　 试样 试样粒度应不大于 ０．０７４ｍｍ 。 试样应在 １０５℃±５℃ 烘箱中烘 １ｈ ， 并置于干燥器中冷却至室温 １ 犌犅 ／ 犜 １８１９ ． ７ — ２０１７ 备用 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 称取 ０．５０ｇ 试样 （ 第 ５ 章 ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ６ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白实验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于 １００ｍＬ 烧杯中 。 用少量水润湿 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）， ０．５ｍＬ 氟化铵 （ ３．５ ）， 加盖表面皿 ， 低温加热分解 ３ｍｉｎ ～ ５ｍｉｎ ， 稍冷 ， 加入 ５ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 继续加热蒸发至体积 １ｍＬ ～ ２ｍＬ ， 取下 ， 冷却 。 ６ ． ４ ． ２ 　 加入 ５ｍＬ 混合酸 （ ３．３ ）， 用少量水吹洗表面皿及杯壁 ， 低温加热溶解可溶性盐类 ， 取下冷却至室温 。 移入 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ３ 　 按表 １ 分取试液 ， 并加入混合酸 （ ３．３ ） 于相应容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 表 １ 　 分取体积 狑 Ｂｉ ／ ％ 分取试液体积 ／ ｍＬ 混合酸 ／ ｍＬ 测定试液体积 ／ ｍＬ ０．００５ ～ ０．１０ — — ５０ ＞ ０．１０ ～ ０．５０ １０．００ ５ ５０ ＞ ０．５０ ～ ２．００ ５．００ １０ １００ ＞ ２．００ ～ ２．５０ ５．００ ２０ ２００ ６ ． ４ ． ４ 　 使用空气  乙炔火焰 ， 于原子吸收光谱仪波长 ２２３．０６ｎｍ 处 ， 与标准溶液系列同时 ， 用水调零 ， 测量试液中铋的吸光度 。 减去空白试验溶液的吸光度 ， 从工作曲线上查出相应的铋的质量浓度 。 铋量小于 ０．１０％ 的试料采用氘灯扣除背景测定 。 ６ ． ５ 　 工作曲线的绘制 ６ ． ５ ． １ 　 移取 ０ｍＬ 、 ０．５０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 、 ６．００ｍＬ 、 ８．００ｍＬ 、 １０．００ｍＬ 铋标准溶液 （ ３．７ ）， 分别置于一组 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １０ｍＬ 混合酸 （ ３．３ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ５ ． ２ 　 与试料测定相同条件下 ， 用水调零 ， 测量标准溶液的吸光度 。 以铋的质量浓度为横坐标 ， 吸光度 （ 减去 “ 零 ” 浓度标准溶液的吸光度 ） 为纵坐标 ， 绘制工作曲线 。 ７