书 书 书犐犆犛 ７３ ． ０６０ 犇 ４１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 １８１９ ． ８ — ２０１７ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ１８１９．８ — ２００４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A ８ /G2B /G26 ： /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G29 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犻狀犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊 — 犘犪狉狋 ８ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狕犻狀犮犮狅狀狋犲狀狋 — 犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２０１７  ０９  ２９ /G39 /G3A ２０１８  ０４  ０１ /G3B /G3C /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G39 /G3A书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１８１９ 《 锡精矿化学分析方法 》 分为 ２１ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 水分的测定 　 热干燥法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 锡量的测定 　 碘酸钾滴定法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铁量的测定 　 硫酸铈滴定法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铅量的测定 　 火焰原子吸收光谱法和 Ｎａ ２ ＥＤＴＡ 滴定法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 砷量的测定 　 砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 锑量的测定 　 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 铋量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 锌量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 三氧化钨量的测定 　 硫氰酸钾分光光度法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 硫量的测定 　 高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 三氧化二铝量的测定 　 铬天青 Ｓ 分光光度法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 二氧化硅量的测定 　 硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 氧化镁 、 氧化钙量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 铜量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 氟量的测定 　 离子选择电极法 ； ——— 第 １６ 部分 ： 银量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 汞量的测定 　 原子荧光光谱法 ； ——— 第 １８ 部分 ： 镍量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １９ 部分 ： 钴量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 镉量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 钙 、 镁 、 铜 、 铅 、 锌 、 砷 、 锑 、 铋 、 银量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１８１９ 的第 ８ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１８１９．８ — ２００４ 《 锡精矿化学分析方法 　 锌量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１８１９．８ — ２００４ 相比 ， 主要有如下变动 ： ——— 对文本格式进行了修改 ； ——— 将测定上限由原来的 “ ３．００％ ” 修改为 “ ３．５０％ ”； ——— 对称样表进行了修改 ； ——— 对精密度部分进行了修改 ； ——— 增加试验报告条款 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分负责起草单位 ： 云南锡业股份有限公司 。 本部分参加起草单位 ： 云南锡业集团 （ 控股 ） 有限责任公司 、 北京矿冶研究总院 、 北京有色金属研究总院 、 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 、 湖南有色金属研究院 、 中国检验认证集团广西有限公司 。 本部分主要起草人 ： 石如祥 、 张红玲 、 韩晓 、 刘润婷 、 蔡静 、 李宏萍 、 张殿凯 、 李甜 、 王佳迅 、 杨德利 、 庞文林 、 江荆 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １８１９ ． ８ — ２０１７ 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１８２７ — １９７９ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１８１９．８ — ２００４ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １８１９ ． ８ — ２０１７ 锡精矿化学分析方法第 ８ 部分 ： 锌量的测定火焰原子吸收光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１８１９ 的本部分规定了锡精矿中锌量的测定方法 。 本部分适用于锡精矿中锌量的测定 。 测定范围 ： ０．００５％ ～ ３．５０％ 。 ２ 　 方法提要 试料用盐酸 、 硝酸分解 ， 在盐酸介质中 ， 使用空气  乙炔火焰 ， 于原子吸收光谱仪波长 ２１３．９ｎｍ 处 ， 测量锌的吸光度 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水 。 ３ ． １ 　 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ３ 　 锌标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 金属锌 （ 狑 Ｚｎ ≥ ９９．９９％ ） 于 ２００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 盐酸 （ １＋１ ）， 低温加热至溶解完全 ， 取下 ， 冷却至室温 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ５０ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 移入塑料瓶中保存 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 锌 。 ３ ． ４ 　 锌标准溶液 ： 移取 ２０．００ｍＬ 锌标准贮存溶液 （ ３．３ ） 于 ２００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 锌 。 ４ 　 仪器 原子吸收光谱仪 ， 附锌空心阴极灯 。 在仪器最佳工作条件下 ， 凡能达到下列指标者均可使用 。 ——— 特征浓度 ： 在与测量溶液的基体相一致的溶液中 ， 锌的特征浓度应不大于 ０．０１４ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ——— 精密度 ： 用最高浓度的标准溶液测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过其平均吸光度的 １．０％ ； 用最低浓度的标准溶液 （ 不是 “ 零 ” 浓度标准溶液 ） 测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 ０．５％ 。 ——— 工作曲线线性 ： 将标准曲线按浓度等分成五段 ， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比 ， 应不小于 ０．７ 。 ５ 　 试样 试样粒度应不大于 ０．０７４ｍｍ 。 试样应在 １０５℃±５℃ 烘箱中烘 １ｈ ， 并置于干燥器中冷却至室温备用 。 １ 犌犅 ／ 犜 １８１９ ． ８ — ２０１７ ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 （ 第 ５ 章 ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 　 试料量及体积 狑 Ｚｎ ／ ％ 试料量 ／ ｇ 分取试液体积 ／ ｍＬ 补加盐酸体积 ／ ｍＬ 测定试液体积 ／ ｍＬ ０．００５ ～ ０．０５０ ０．２０ — — １００ ＞ ０．０５０ ～ ０．１０ ０．１０ — — １００ ＞ ０．１０ ～ ０．５０ ０．１０ １０ ５ ５０ ＞ ０．５０ ～ ２．００ ０．１０ ５ １０ １００ ＞ ２．００ ～ ３．５０ ０．１０ ５ ２０ ２００ ６ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白实验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于 ２００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 。 用少量水润湿 ， 加入 １５ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）， 加盖表皿 ， 低温加热分解 ３ｍｉｎ ～ ５ｍｉｎ ， 稍冷 ， 加入 ５ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 继续加热蒸至近干 ， 取下 ， 冷却 。 加入 ５ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）， 用水吹洗表面皿及杯壁 ， 低温加热使盐类溶解完全 ， 取下 ， 冷却 。 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ２ 　 按表 １ 分取试液 ， 并加入盐酸 （ ３．１ ） 于相应的容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ３ 　 使用空气  乙炔火焰 ， 于原子吸收光谱仪波长 ２１３．９ｎｍ 处 ， 与标准溶液系列同时 ， 用水调零 ， 测量试液中锌的吸光度 。 减去空白试验溶液的吸光度 ， 从工作曲线上查出相应的锌的质量浓度 。 ６ ． ５ 　 工作曲线的绘制 ６ ． ５ ． １ 　 移取 ０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 、 ６．００ｍＬ 、 ８．００ｍＬ 、 １０．００ｍＬ 锌标准溶液 （ ３．４ ）， 分别置于一组 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ５ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ），