书 书 书犐犆犛 １３ ． ２２０ ． ０１ 犆 ８２ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １８２９４ ． ４ — ２００７ 火灾技术鉴定方法 第 ４ 部分 ： 高效液相色谱法 犜犲犮犺狀犻犮犪犾犻犱犲狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱犳狅狉犳犻狉犲 犘犪狉狋 ４ ： 犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犪狀犪犾狔狊犻狊 ２００７  ０７  ０２ 发布 ２００８  ０１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书中华人民共和国 国家标准 火灾技术鉴定方法 第 ４ 部分 ： 高效液相色谱法 ＧＢ ／ Ｔ１８２９４．４ — ２００７  中国标准出版社出版发行 北京西城区复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ ｈｔｔｐ ：／／ ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ ｈｔｔｐ ：／／ ｗｗｗ．ｇｂ１６８．ｃｎ 电话 ：（ ０１０ ） ５１２９９０９０ 、 ６８５２２００６ ２００７ 年 １２ 月第一版  书号 ： １５５０６６ · １３０３６７ 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５２２００６ 书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１８２９４ 《 火灾技术鉴定方法 》 分为 ５ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 紫外光谱法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 薄层色谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 气相色谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 高效液相色谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 气相色谱  质谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１８２９４ 的第 ４ 部分 。 本部分的附录 Ａ 为资料性附录 。 本部分由中华人民共和国公安部提出 。 本部分由全国消防标准化技术委员会第一分技术委员会归口 。 本部分起草单位 ： 公安部天津消防研究所 。 本部分主要起草人 ： 邓震宇 、 鲁志宝 、 耿惠民 、 田桂花 。 本部分为首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １８２９４ ． ４ — ２００７ 火灾技术鉴定方法 第 ４ 部分 ： 高效液相色谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１８２９４ 的本部分规定了高效液相色谱法的术语和定义 、 方法要点 、 试剂和标准试样 、 仪器和 设备 、 操作方法和色谱图识别步骤 。 本部分适用于火灾现场汽油 、 柴油 、 油漆稀释剂等常见易燃液体及其燃烧残留物的鉴定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ１８２９４ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ２０１６２ 　 火灾技术鉴定物证提取方法 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ２０１６２ 确立的以及下列术语和定义适用于本部分 。 ３ ． １ 保留时间 　 狉犲狋犲狀狋犻狅狀狋犻犿犲 组分从进样到出现峰最大值所需的时间 。 ３ ． ２ 高效液相色谱法 　 犺犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 （ 犎犘犔犆 ） 具有高分离效能的柱液相色谱法 。 ３ ． ３ 色谱图 　 犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪犿 色谱柱流出物通过检测器时所产生的响应信号对时间的曲线图或流动相流出体积的曲线图 。 ３ ． ４ 峰高 　 狆犲犪犽犺犲犻犵犺狋 峰的最大值到峰底之间的距离 。 ３ ． ５ 峰面积 　 狆犲犪犽犪狉犲犪 峰顶至峰底之间的面积 。 ４ 　 方法要点 利用试样中各组分在色谱柱内固定相和流动相间分配或吸附特性的差异 ， 在高压下由流动相将试 样带入反相色谱柱中进行高效分离 ， 经紫外检测器检测 ， 依据组分的保留时间和响应值 （ 峰面积或峰高 ） 进行定性分析 。 １ 犌犅 ／ 犜 １８２９４ ． ４ — ２００７ ５ 　 试剂和标准试样 ５ ． １ 　 试剂 甲醇 ， 色谱纯 ； 石油醚 ， 色谱纯 ； 去离子水 ， 用 ０．３ μ ｍ 有机滤膜处理 。 ５ ． ２ 　 标准试样 ５ ． ２ ． １ 　 未烧易燃液体标准试样 分别取新鲜的和挥发 ２０％ 、 ４０％ 、 ６０％ 和 ８０％ 体积的汽油 、 柴油和油漆稀释剂等易燃液体 １０ μ Ｌ ， 用 １０ｍＬ 甲醇溶剂溶解 ， 配成其浓度约为 ０．１％ 的标准储备液 。 然后取一定体积的标准储备液用不同 量的甲醇稀释 ， 配成各种浓度的未烧易燃液体标准试样 ， 其中最低浓度应稍高于仪器的最低检测限 。 ５ ． ２ ． ２ 　 易燃液体燃烧残留物标准试样 取汽油 、 柴油和油漆稀释剂等易燃液体进行燃烧实验 ， 收集烟尘并用适量甲醇溶解 ， 用 ０．３ μ ｍ 有 机滤膜过滤 ， 得到易燃液体燃烧残留物的标准储备液 。 然后取一定体积的标准储备液用不同量的甲醇 稀释 ， 配成各种浓度的易燃液体燃烧残留物标准试样 ， 其中最低浓度应稍高于仪器的最低检测限 。 ６ 　 仪器和设备 ——— 高效液相色谱仪 （ 配有紫外检测器 ）； ——— 恒温水浴槽 ； ——— ０．３ μ ｍ 有机滤膜 。 ７ 　 操作方法 ７ ． １ 　 样品预处理 ７ ． １ ． １ 　 对于火场烟尘样品 ， 用石油醚浸泡提取 、 过滤除去杂质 ， 然后放在恒温水浴槽内加热浓缩至约 ０．５ｍＬ ， 经 ０．３ μ ｍ 有机滤膜过滤待用 。 ７ ． １ ． ２ 　 从地面 、 炭灰或其他实物试样鉴定未烧易燃液体成分 ， 除可用 ７．１．１ 方法进行溶剂提取外 ， 为了 尽可能排除干扰 ， 建议采用捕集 、 顶空 、 固相微萃取 、 活性炭吸附等方法提取 。 ７ ． ２ 　 推荐色谱条件 ——— 色谱柱 ： Ｃ１８ 　 ３．５ μ ｍ 　 ４．６ｍｍ×２５０ｍｍ （ 或相当型号色谱柱 ）； ——— 流动相 ： ● 　 溶剂 Ａ ： 去离子水 ； ● 　 溶剂 Ｂ ： 甲醇 ； ——— 柱温 ： ４０℃ 。 检测波长 ： ２７５ｎｍ 或 ２８５ｎｍ （ 推荐采用双波长模式 ）。 进样量 ２ μ Ｌ 。 梯度洗脱 ： 流速 ： １ｍＬ ／ ｍｉｎ 。 梯度条件见表 １ 。 ８ 　 色谱图识别步骤 ８ ． １ 　 建立相关易燃液体及其燃烧残留物的标准色谱图 。 ８ ． ２ 　 把被测样品色谱图与其相对应的标准色谱图进行比对 ， 可同时与多张标准色谱图进行比对 。 用于 比对的色谱图其测定时的色谱条件和仪器设定灵敏度应一致 。 ８ ． ３ 　 同一认定时 ， 被测样品色谱图与标准色谱图中各成分的保留时间应一致 ， 各成分的峰面积之比应 一致 ， 各成分的峰形应相似 。 相关易燃液体以及燃烧残留物的确认依据参见附录 Ａ 。 ８ ． ４ 　 辅助的定性方法 ： 可用在分析试样中加特征物质标样使峰高叠加的方法 ； 或用停泵扫描方式获得 的各组分紫外光谱图与对应标样的紫外光谱图进行比对的方法来帮助鉴定化合物 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １８２９４ ． ４ — ２００７ 表 １ 　 梯度条件 时间 ／ ｍｉｎ 流动相 ／ ％ Ａ Ｂ 曲线 ０．０ ２０ ８０ 线性 ９．０ ２０ ８０ 线性 ２５．０ ０ １００ 线性 ４０．０ ０ １００ 线性 ４８．０ ２０ ８０ 线性 犌犅 ／ 犜 １８２９４ ． ４ — ２００７ 书 书 书犌犅 ／ 犜 １８２９４ ． ４ — ２００７ 附 　 录 　 犃 （ 资料性附录 ） 相关易燃液体以及燃烧残留物的确认依据 犃 ． １ 　 汽油 犃 ． １ ． １ 　 高效液相色谱鉴定未烧汽油主要是鉴定其含有的芳烃和多环芳烃等物质 ， 包括苯 、 甲苯 、 二甲 苯 、 乙苯 、 Ｃ ３ 苯和 Ｃ ４ 苯等芳烃和萘 、 甲基萘 、 二甲基萘 、 蒽 、 芴等多环芳烃 。 新鲜汽油这些成分的多少比 例是一定的 。 但经挥发或过火后 ， 苯 、 甲苯 、 二甲苯 、 乙苯等轻组分会发生损失 ， 而 Ｃ ３ 苯和 Ｃ ４ 苯等芳烃 和萘 、 甲基萘 、 二甲基萘 、 芴等多环芳烃等重组分表现较为稳定 ， 从而使重组分比重相对加大 。 这些芳香 烃 、 多环芳烃以及一些汽油添加剂等成分存在并且含量之比与未烧汽油样品基本一致是鉴定的依据 。 犃 ． １ ． ２ 　 高效液相色谱鉴定汽油燃烧残留物主要是鉴定汽油在燃烧后残留和燃烧中生成的一些芳香 烃 、 多环芳烃和一些氧化物等物质成分 。 特征物质包括苊烯 、 苊 、 芴 、 菲 、 蒽 、 荧蒽 、 芘 、 苯并 （ ａ ） 蒽 、 粃 、 苯 并 （ ｂ ） 荧蒽 、 苯并 （ ｋ ） 荧蒽 、 苯并 （ ａ ） 芘 、 二苯并 （ ａ ， ｈ ） 蒽 、 苯并 （ ｇｈｉ ） /G21 、 茚并 （ １２ ， ３ｃｄ ） 芘等以及其同分异 构体 、 氧化物 。 这些特征物质存在并且含量之比与汽油燃烧残留物样品基本一致是确定汽油燃烧残留 物存在的依据 。 犃 ． ２ 　 柴油 犃 ． ２ ． １ 　 液相色谱鉴定未烧柴油主要是鉴定其含有的芳香烃和多环芳烃等物质 。 萘 、 甲基萘 、 二甲基 萘 、 蒽 、 芴以及其他更高沸点的多环芳烃含量比汽油中的含量要高 ， 它们是重要的特征物质 。 柴油经挥 发或过火后 ， 轻组分也会变少 ， 重组分比重相对加大 ， 但这现象通常没有汽油明显 。 犃 ． ２ ． ２ 　 柴油由于沸点较高 ， 燃烧不完全 ， 燃烧残留物的谱图中还包含一些未烧柴油的特征物质 ， 和汽 油燃烧残留物相