书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０４０ ． ９９ 犎 ２５ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １８３８ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１８３８ — １９９５ 电镀锡钢板镀锡量试验方法 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狊狅犳狋犻狀犮狅犪狋犻狀犵犿犪狊狊犳狅狉犲犾犲犮狋狉狅犾狔狋犻犮狋犻狀狆犾犪狋犲 　　 ２００８  ０８  １９ 发布 ２００９  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准参考 ＩＳＯ１１９４９ ： １９９５ （ Ｅ ）《 冷轧电镀锡板 》 附录 Ａ 《 镀锡钢板 （ 带 ） 镀锡量容量法测定 》 进行 修订 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１８３８ — １９９５ 《 镀锡钢板 （ 带 ） 镀锡量试验方法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１８３８ — １９９５ 相比主要变化如下 ： ——— 适用范围由测定电镀锡和热镀锡钢板镀锡量修改为测定电镀锡钢板镀锡量 ； ——— 增加了库仑法的测量范围和重复性 。 有效测量范围由 ２．５ｇ ／ ｍ ２ ～ ５０ｇ ／ ｍ ２ 修改为 ０．５ｇ ／ ｍ ２ ～ ２０ｇ ／ ｍ ２ ； ——— 电镀等厚镀层镀锡量的测定部分新增 “ 等厚镀层镀锡量 （ ＜ ２．５ｇ ／ ｍ ２ ） 的测定 ”， 并删去 “ 热镀锡 层镀锡量的测定 ”； ——— 在库仑法中增加了双面电解法 ； ——— 在库仑法中增加了校准和检查的规定 ； ——— 增加附录 Ａ 。 本标准的附录 Ａ 为资料性附录 。 本标准由中国钢铁工业协会提出 。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 武汉钢铁股份有限公司 、 冶金工业信息标准研究院 。 本标准主要起草人 ： 单凯军 、 何明文 、 冯超 、 任翠英 、 黄柏华 、 古兵平 。 本标准所代替的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ１８３８ — １９８０ 、 ＧＢ ／ Ｔ１８３８ — １９９５ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １８３８ — ２００８ 电镀锡钢板镀锡量试验方法 １ 　 范围 本标准规定了用容量法和库仑法测定冷轧电镀锡钢板镀锡量的原理 、 试样 、 试验溶液和材料 、 试验 装置 、 试验条件和步骤 、 试验结果计算和试验报告 。 附录 Ａ 给出了镀锡量的荧光 Ｘ 射线测量方法 。 本标准适用于测定冷轧电镀锡钢板的镀锡量 。 本标准的有效测定范围是 ０．５ｇ ／ ｍ ２ ～ ２０ｇ ／ ｍ ２ ； 重复性为 ０．１ｇ ／ ｍ ２ 。 本标准的试验方法适用于校准其他的镀锡量试验方法 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ２５２０ 　 冷轧电镀锡薄钢板 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则 ３ 　 容量法 ３ ． １ 　 原理 将试样表面的镀锡层溶解于盐酸中 ， 用金属铝将锡还原成二价锡 ， 接着在二氧化碳气氛保护下用碘 酸钾标准溶液进行滴定 。 根据消耗的标准溶液的体积和试样面积 ， 算出单位面积的镀锡量 。 ３ ． ２ 　 试样 取样方法和试样的数量按 ＧＢ ／ Ｔ２５２０ 或有关技术条件 、 技术协议规定 ， 试样为直径不小于 ５７ｍｍ 的圆片 。 ３ ． ３ 　 试剂和材料 ３ ． ３ ． １ 　 试剂和水 ： 试剂均采用分析纯级 。 配制溶液及测定过程中所用的水必须为当天煮沸过的蒸馏 水 ， 或去离子水 。 ３ ． ３ ． ２ 　 盐酸 ： 取 ７５０ｍＬ 盐酸 （ ρ ＝１．１６ｇ ／ ｍＬ ）， 用水稀释至 １０００ｍＬ 。 ３ ． ３ ． ３ 　 三氯化铁溶液 ： 将 １００ｇ 水合三氯化铁溶解于 １００ｍＬ 盐酸 （ ρ ＝１．１６ｇ ／ ｍＬ ） 中 ， 用水稀释至 １０００ｍＬ 。 ３ ． ３ ． ４ 　 碘酸钾标准溶液 ［ 犮 （ １ ／ ６ＫＩＯ ３ ） ＝０．０５ｍｏｌ ／ Ｌ ］： 先称取 ０．５ｇ 氢氧化钠和 １９ｇ 碘化钾溶解于水 中 ； 将碘酸钾在 １８０℃ 下干燥至恒重后称取 １．７８３５ｇ 溶入该溶液 ， 待完全溶解后移入容量瓶中 ， 用水稀 释至 １０００ｍＬ 。 本标准溶液 １ｍＬ 相当于 ０．００２９６７ｇ 锡 。 ３ ． ３ ． ５ 　 碘酸钾标准溶液 ［ 犮 （ １ ／ ６ＫＩＯ ３ ） ＝０．０２５ｍｏｌ ／ Ｌ ］： 先称取 ０．５ｇ 氢氧化钠和 １ｇ 碘化钾溶解于水 中 ； 将碘酸钾在 １８０℃ 下干燥至恒重后称取 ０．９０１８ｇ 溶入该溶液 ， 待完全溶解后移入容量瓶中 ， 用水稀 释至 １０００ｍＬ 。 本标准溶液 １ｍＬ 相当于 ０．００１４８４ｇ 锡 。 ３ ． ３ ． ６ 　 淀粉溶液 ： 将 １ｇ 可溶性淀粉加入 １０ｍＬ 水中制成悬浊液 ， 加沸水至 １００ｍＬ ， 煮沸 ２ｍｉｎ ～ １ 犌犅 ／ 犜 １８３８ — ２００８ ３ｍｉｎ 后冷却 。 ３ ． ３ ． ７ 　 铝箔 ： 纯度 ９９．９９％ （ 不含锡 ）， 厚度约 ０．２５ｍｍ 。 ３ ． ３ ． ８ 　 铂丝 ： 直径约为 ０．６ｍｍ ， 长度约为 ７５０ｍｍ ， 卷成直径约为 １２５ｍｍ 的双股螺旋圈 。 ３ ． ３ ． ９ 　 二氧化碳 ： 不含氧 。 ３ ． ３ ． １０ 　 乙醚 ： ρ ＝０．７２ｇ ／ ｍＬ ， 工业纯 。 ３ ． ３ ． １１ 　 漆 ： 在空气中容易干燥的纤维素漆 。 ３ ． ３ ． １２ 　 丙酮 ： 分析纯 。 ３ ． ４ 　 试验装置 ３ ． ４ ． １ 　 脱锡装置 ： 在直径约为 ２００ｍｍ 的玻璃皿内放入铂丝圈 （ 见图 １ ）。 ３ ． ４ ． ２ 　 锡还原装置 ： 容量 ５００ｍＬ 的广口锥形瓶 ， 在 ２００ｍＬ 处有一标线 ， 瓶颈装有三孔橡皮塞 ， 一孔插 入利比西 （ Ｌｉｅｂｉｇ ） 冷凝器 ， 一孔插入二氧化碳导管 ， 另一孔插入一段短管作为滴定入口 ， 用橡皮塞封住 （ 见图 ２ ）。 　　 Ａ ——— 玻璃皿 ； Ｂ ——— 镀锡板试样 ； Ｃ ——— 铂丝 。 图 １ 　 脱锡装置 ２ 犌犅 ／ 犜 １８３８ — ２００８ 　　 Ａ ——— 气体出口 ； Ｂ ——— 出水 ； Ｃ ——— 二氧化碳入口 ； Ｄ ——— 三孔橡皮塞 ； Ｅ ——— ５００ｍＬ 广口锥型瓶 ； Ｆ ——— 锡溶液 ； Ｇ ——— 橡皮塞和玻璃管 ； Ｈ ——— 进水 ； Ｊ ——— 冷凝器 。 图 ２ 　 锡还原装置 ３ ． ５ 　 试验条件和步骤 ３ ． ５ ． １ 　 等厚镀层镀锡量 （ ≥ ２ ． ５ 犵 ／ 犿 ２ ） 的测定 取 ６ 片试样用乙醚脱脂后 ， 对中放置在脱锡装置的铂丝圈上 。 注入 １５０ｍＬ 盐酸溶液 （ ３．３．２ ）， 使 镀锡层溶解 ， 溶解时间与镀锡量有关 ， 对于 ２．８ ／ ２．８ 镀层约需 ３ｍｉｎ ， 对于 １１．２ ／ １１．２ 镀层约需 １０ｍｉｎ 。 待试样两面镀锡层完全溶解 、 裸露出光洁的钢基表面后 ， 将锡溶液移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用约 ２５ｍＬ 水洗涤试样和脱锡装置两次 ， 将洗涤水并入容量瓶中 。 再用另外 ６ 片试样重复上述步骤 ， 将锡溶液和冲 洗水移入同一容量瓶中 ， 最后用水稀释至 １０００ｍＬ 标线 。 用移液管移取 １００ｍＬ 锡溶液于锥形瓶中 ， 加入 ７５ｍＬ 盐酸溶液 （ ３．３．２ ） 和 １０ｍＬ 三氯化铁溶液 （ ３．３．３ ）， 用水稀释至 ２００ｍＬ 标线 。 加入 ２ｇ 剪 成小片的铝箔 ， 装上三孔橡皮塞 ， 通入二氧化碳和冷却水 ， 封住滴定管入口 。 通入二氧化碳约 ５ｍｉｎ 后 ， 将锥形瓶置于电热板上 ， 细心加热注意避免剧烈沸腾 。 待铝完全溶解后 ， 再轻微煮沸 ５ｍｉｎ ～ １０ｍｉｎ ， 在 持续通入二氧化碳的条件下 ， 使锥形瓶在流水中冷却到 ２０℃ 以下 ， 去掉滴定管入口的橡皮塞 ， 加入 ５ｍＬ 淀粉溶液 （ ３．３．６ ）， 立即用碘酸钾标准溶液 ［ 犮 （ １ ／ ６ＫＩＯ ３ ） ＝０．０５ｍｏｌ ／ Ｌ ］（ ３．３．４ ） 滴定 ， 直至出现不 褪色的蓝色为止 。 ３ 犌犅 ／ 犜 １８３８ — ２００８ ３ ． ５ ． ２ 　 等厚镀层镀锡量 （ ＜ ２ ． ５ 犵 ／ 犿 ２ ） 的测定 按照 ３．５．１ 的步骤进行脱锡和锡的还原操作 ， 但滴定时用另一种碘酸钾标准溶液 ［ 犮 （ １ ／ ６ＫＩＯ ３ ） ＝ ０．０２５ｍｏｌ ／ Ｌ ］（ ３．３．５ ）。 ３ ． ５ ． ３ 　 差厚镀层镀锡量的测定 试样用乙醚 （ ３．３．１０ ） 脱脂 。 将镀锡层较厚的一面涂上纤维素漆 ， 自然干燥 １５ｍｉｎ 后再次涂漆并干 燥 １ｈ 。 也可采用其他封闭材料或封闭方式 。 脱锡操作分两次进行 ， 每次 ６ 片试样 。 操作步骤同 ３．５．１ ； 试样放入脱锡装置内的铂丝圈上时 ， 未 涂漆的一面与铂丝接触 。 脱锡操作完成后 ， 按照 ３．５．１ 的步骤进行锡的滴定操作 ， 滴定时使用碘酸钾标 准溶液 ［ 犮 （ １ ／ ６ＫＩＯ ３ ） ＝０．０２５ｍｏｌ ／ Ｌ ］（ ３．３．５ ）。 为了测定第二面的镀锡量 ， 要将冲洗过的试样立即用乙 醚脱水干燥 ， 用丙酮 （ ３．３．１２ ） 把