ICS91.100.10 Q11 中华人民共和国国家标准 GB/T27973—2011 硅 灰的化学分析方法 Methodsforchemicalanalysisofvolatilizedsilica 2011-12-30发布 2012-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 试验的基本要求 1 ………………………………………………………………………………………… 4 试剂和材料 1 ……………………………………………………………………………………………… 5 仪器与设备 8 ……………………………………………………………………………………………… 6 试样的制备 9 ……………………………………………………………………………………………… 7 含水量的测定 10 …………………………………………………………………………………………… 8 烧失量的测定———灼烧差减法 10 ………………………………………………………………………… 9 氯离子的测定———硫氰酸铵容量法(基准法) 11 ………………………………………………………… 10 氯离子的测定———磷酸蒸馏-汞盐滴定法(代用法) 11 ………………………………………………… 11 氧化钾和氧化钠的测定———火焰光度法(基准法) 12 ………………………………………………… 12 氧化钾和氧化钠的测定———原子吸收光谱法(代用法) 13 …………………………………………… 13 二氧化硅的测定———氯化铵重量法(基准法) 14 ……………………………………………………… 14 二氧化硅的测定———氟硅酸钾容量法(代用法) 15 …………………………………………………… 15 三氧化二铁的测定———邻菲罗啉分光光度法(基准法) 16 …………………………………………… 16 三氧化二铁的测定———EDTA直接滴定法(代用法) 17 ……………………………………………… 17 氧化镁的测定———原子吸收光谱法 17 ………………………………………………………………… 18 重复性限和再现性限 18 …………………………………………………………………………………GB/T27973—2011 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口。 本标准起草单位:中国建筑材料科学研究总院、中国建筑材料检验认证中心有限公司、嘉兴南方水 泥有限公司。 本标准主要起草人:崔健、刘文长、王瑞海、黄清林、倪竹君、戴平、于克孝、黄小楼、温玉刚。 ⅠGB/T27973—2011 硅灰的化学分析方法 1 范围 本标准规定了硅灰中二氧化硅、三氧化二铁、氧化镁、烧失量、碱含量、含水量和氯离子的分析方法。 本标准适用于凝聚硅灰和微硅粉。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 JJG196 常用玻璃量器检定规程 3 试验的基本要求 3.1 质量、体积和结果的表示 质量以克表示,精确至0.0001g。除非另有规定,吸管的体积用mL表示,精确度按JJG196的规 定执行。 测试结果以质量分数计,氯的测试结果的计算与表示至小数点后三位,其他成分均表示至小数点后 二位。 3.2 空白试验 使用等量的试剂,不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验,对得到的测定结果进行校正。 3.3 灼烧 将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中,烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化,不使之有火焰产 生,灰化至无黑色碳颗粒后,放入高温炉(5.5)中,在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温,称量。 3.4 恒量 经第一次灼烧、冷却、称量后,通过连续对每次15min的灼烧,然后冷却、称量的方法来检查恒定质 量,当连续两次称量之差小于0.0005g时,即达到恒量。 4 试剂和材料 4.1 通则 所用试剂不低于分析纯。用于标定与配制标准溶液的试剂,除另有说明外应为基准试剂。所用水 应符合GB/T6682中规定的三级水要求。 1GB/T27973—2011 除非另有说明,“%”均为质量分数。 在化学分析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。 用体积比表示试剂稀释程度,例如,盐酸(1+2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。 4.2 盐酸(HCl) ρ=1.18g/cm3~1.19g/cm3,质量分数36%~38%。 4.3 氢氟酸(HF) ρ=1.13g/cm3,质量分数40%。 4.4 硝酸(HNO3) ρ=1.39g/cm3~1.41g/cm3,质量分数65%~68%。 4.5 硫酸(H2SO4) ρ=1.84g/cm3,质量分数95%~98%。 4.6 氨水(NH3H2O) ρ=0.90g/cm3~0.91g/cm3,质量分数25%~28%。 4.7 磷酸(H3PO4) 质量分数85%。 4.8 乙醇(C2H5OH) 体积分数为95%。 4.9 过氧化氢(H2O2) 质量分数30%。 4.10 氯化钾(KCl) 颗粒粗大时,应研细后使用。 4.11 无水碳酸钠(Na2CO3) 将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状,贮存于密封瓶中。 4.12 盐酸溶液 4.12.1 盐酸(1+1) 1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合。 4.12.2 盐酸(3+97) 3份体积的浓盐酸与97份体积的水相混合。 4.13 硫酸(1+1) 1份体积的浓硫酸慢慢注入1份体积的水中并不断搅拌混合均匀。 2GB/T27973—2011 4.14 氨水(1+1) 1份体积的浓氨水与1份体积的水相混合。 4.15 硝酸溶液 4.15.1 硝酸(1+2) 1份体积的浓硝酸与2份体积的水相混合。 4.15.2 硝酸(1+100) 1份体积的浓硝酸与100份体积的水相混合。 4.16 硝酸银溶液(0.05mol/L) 称取8.494g硝酸银(AgNO3)溶于水,稀释到1L,避光保存。 4.17 氢氧化钠溶液(0.5mol/L) 将2g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL水中。 4.18 氢氧化钾溶液(200g/L) 将200g氢氧化钾(KOH)溶于水中,加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。 4.19 三乙醇胺(1+2) 1份体积的三乙醇胺与2份体积的水相混合。 4.20 碳酸铵溶液(100g/L) 将10g碳酸铵[(NH4)2CO3]溶解于100mL水中。用时现配。 4.21 氟化钾溶液(150g/L) 将150g氟化钾(KF·2H2O)置于塑料杯中,加水溶解后,加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。 4.22 氯化钾溶液(50g/L) 将50g氯化钾(KCl)溶于水中,加水稀释至1L。 4.23 氯化钾—乙醇溶液(50g/L) 将5g氯化钾(KCl)溶于50mL水后,加入50mL乙醇(4.8),混匀。 4.24 硫氰酸铵标准滴定溶液(0.05mol/L) 称取3.8g硫氰酸铵(NH4SCN)溶于水,稀释到1L。 4.25 硝酸溶液(0.5mol/L) 取3mL硝酸,用水稀释至100mL。 4.26 抗坏血酸溶液(5g/L) 将0.5g抗坏血酸(V.C)溶于100mL水中,必要时过滤后使用。用时现配。 3GB/T27973—2011 4.27 邻菲罗啉溶液(10g/L乙酸溶液) 将1g邻菲罗啉(C12H8N2·2H2O)溶于100mL乙酸(1+1)中,用时现配。 4.28 乙酸铵溶液(100g/L) 将10g乙酸铵(CH3COONH4)溶于100mL水中。 4.29 氯化铵(NH4Cl) 固体研细,密封保存。 4.30 氯化锶溶液(锶50g/L) 将152.2g氯化锶(SrCl2·6H2O)溶解于水中,加水稀释至1L,必要时过滤后使用。 4.31 焦硫酸钾(K2S2O7) 将市售的焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化,加热至无泡沫发生,冷却并压碎熔融物,贮存于密封 瓶中。 4.32 钼酸铵溶液(15g/L) 将3g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于100mL热水中,加入60mL硫酸(1+1),混匀。冷却 后加水稀释至200mL,贮存于塑料瓶中,必要时过滤后使用。此溶液在一周内使用。 4.33 工作曲线的绘制 4.33.1 氧化钾、氧化钠标准溶液的配制 称取1.5829g已于105℃~110℃烘过2h的氯化钾(KCl,基准试剂或光谱纯)及1.8859g已于 105℃~110℃烘过2h的氯化钠(NaCl,基准试剂或光谱纯),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解 后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含1mg氧 化钾及1mg氧化钠。 吸取50.00mL上述标准溶液放入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中。 此标准溶液每毫升含0.05mg氧化钾和0.05mg氧化钠。 4.33.2 用于火焰光度法的工作曲线的绘制 吸取每毫升含1mg氧化钾及1m