ICS77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 GB/T3260.7—2013 代替GB/T3260.7—2000 锡 化学分析方法 第7部分:铝量的测定 电热原子吸收光谱法 Methodsforchemicalanalysisoftin— Part7:Determinationofaluminiumcontent— Electrothermalatomicabsorptionspectrometricmethod 2013-12-17发布 2014-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T3260《锡化学分析方法》分为14部分: ———第1部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第2部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法; ———第3部分:铋量的测定 碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第4部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:锑量的测定 孔雀绿分光光度法; ———第6部分:砷量的测定 孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法; ———第7部分:铝量的测定 电热原子吸收光谱法; ———第8部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法; ———第10部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第12部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第13部分:钴量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第14部分:铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、镍、钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光 谱法。 本部分为GB/T3260的第7部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分是对GB/T3260.7—2000《锡化学分析方法 铝量的测定》的修订,本部分与 GB/T3260.7—2000相比,主要有如下变动: ———电热原子吸收光谱法代替铬天青S分光光度法。 ———对文本格式进行了修改; ———增加了重复性和再现性内容。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司。 本部分起草单位:北京矿冶研究总院、常熟出入境检验检疫局。 本部分参加起草单位:云南锡业集团有限责任公司、鲅鱼圈出入境检验检疫局、北京有色金属研究 总院。 本部分主要起草人:姜求韬、阮桂色、王慧、苏爱萍、许玉宇、李昌丽、高燕、陈树莲、冯先进、韩晓、 张丽梅、王彩云。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T3260.7—1982; ———GB/T3260.7—2000。 ⅠGB/T3260.7—2013 锡化学分析方法 第7部分:铝量的测定 电热原子吸收光谱法 1 范围 GB/T3260的本部分规定了锡中铝量的电热原子吸收光谱法测定方法。 本部分适用于锡中铝量的测定。测定范围为0.00030%~0.0040% 2 方法提要 试料用盐酸和过氧化氢溶解,在盐酸和柠檬酸介质中,于电热原子吸收光谱仪309.3nm处,塞曼扣 除背景吸收,测量其吸收峰面积,按工作曲线法计算铝的含量。 3 试剂 分析用水均为一级水。实验所用器皿均用盐酸(1+19)充分浸泡后,用水清洗干净备用。 3.1 盐酸(ρ1.19g/mL,MOS级)。 3.2 硝酸(ρ1.42g/mL,MOS级)。 3.3 过氧化氢(30%,MOS级)。 3.4 盐酸(1+9)。 3.5 柠檬酸溶液(优级纯,200g/L)。 3.6 铝标准贮存溶液:称取1.0000g金属铝(wAl≥99.99%),置于250mL高型烧杯中,加入25mL盐 酸(1+1)和3mL硝酸,盖上表皿,低温加热至完全溶解,取下,冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移入 1000mL容量瓶中,加入25mL盐酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.7 铝标准溶液A:移取10.00mL铝标准贮存溶液(3.6)于100mL容量瓶中,加入5mL盐酸(3.1), 用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铝。 3.8 铝标准溶液B:移取5.00mL铝标准工作溶液(3.7)于250mL容量瓶中,加入12.5mL盐酸(3.1), 用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含2μg铝。 4 仪器 石墨炉原子吸收光谱仪(具有塞曼扣除背景功能),配有石墨炉原子化器,自动进样器,附铝空心阴 极灯及石墨管。 5 分析步骤 5.1 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g。 1GB/T3260.7—2013 表1 试料量、浸取盐酸体积、柠檬酸溶液体积及测定试液总体积 铝的质量分数/% 试料量/g浸取样品所用盐酸 (1+9)试液体积/mL加入柠檬酸溶液 体积/mL试液总体积/mL 0.00030~0.0010 0.25 5 1 25 >0.0010~0.0040 0.1 10 2 50 5.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 5.4 测定 5.4.1 将试料(5.1)置于100mL石英烧杯中,加入5mL水,10mL盐酸(3.1)和1mL过氧化氢(3.3), 低温加热溶解试样后,继续蒸发至近干,取下冷却。按表1所示体积加入盐酸溶液(3.4),微热溶解可溶 性盐类,取下冷却至室温,用少量盐酸溶液(1+250)洗涤表皿及杯壁,移去表皿,按表1转移入容量瓶 中,加入相应体积柠檬酸溶液,以盐酸溶液(1+250)定容,混匀。 注:试样分析溶液需保持清亮,不能浑浊,当天配制,当天完成测定。 5.4.2 根据仪器推荐的条件,调整所用仪器参数至最佳,选择合适的取样量。 5.4.3 用选定的程序空烧石墨管两次。 5.4.4 试液移入样品杯中,置于自动进样器样品盘中,将设定体积的试液注入原子化器中,按石墨炉升 温程序原子化,于波长309.3nm处测量铝的峰面积,每份试液测定两次,取其平均峰面积减去试料空白 试验溶液的平均峰面积,从标准工作曲线查出铝的浓度。 5.4.5 工作曲线的绘制 5.4.5.1 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铝标准溶液B(3.8),置于一组 100mL容量瓶中。加入2mL盐酸(3.1)、4mL柠檬酸溶液(3.5),用水稀释至刻度,混匀。此系列标准 溶液限一周内使用。 5.4.5.2 在与样品溶液测定相同的条件下,测量标准溶液的峰面积,每份标准液测定两次,取其平均峰 面积减去系列标准中“零”浓度溶液的峰面积平均值,以铝浓度为横坐标,峰面积平均值为纵坐标绘制工 作曲线。 6 分析结果的计算 铝含量以铝的质量分数wAl计,数值以%表示,按式(1)计算: wAl=(ρ-ρ0)·V×10-9 m×100 …………………………(1) 式中: ρ———自工作曲线上查得的铝的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); ρ0———空白溶液的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); V———试液测定体积,单位为毫升(mL); m———试料的质量,单位为克(g)。 2GB/T3260.7—2013 计算结果表示至小数点后四位,若铝含量小于0.0010%时,表示至小数点后五位。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。 表2 重复性 wAl/% 0.00030 0.0011 0.0047 r/% 0.00020 0.0005 0.0010 7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线 性内插法或外延法求得。 表3 再现性 wAl/% 0.00030 0.0011 0.0047 R/% 0.00030 0.0006 0.0013 8 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容: ———试样; ———使用的标准,GB/T3260.7—2013; ———使用的方法; ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察的异常现象; ———试验日期。GB/T3260.7—2013