ICS77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 GB/T3260.9—2013 代替GB/T3260.10—2000 锡 化学分析方法 第9部分:硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 Methodsforchemicalanalysisoftin— Part9:Determinationofsulphurcontent— Infra-redabsorptionmethodafterhighfrequencyinductionfurnacecombustion 2013-12-17发布 2014-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T3260《锡化学分析方法》分为14部分: ———第1部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第2部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法; ———第3部分:铋量的测定 碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第4部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:锑量的测定 孔雀绿分光光度法; ———第6部分:砷量的测定 孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法; ———第7部分:铝量的测定 电热原子吸收光谱法; ———第8部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法; ———第10部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第12部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第13部分:钴量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第14部分:铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、镍、钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光 谱法。 本部分为GB/T3260的第9部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T3260.10—2000《锡化学分析方法 硫的测定》。本部分与GB/T3260.10—2000 相比,主要技术内容变化如下: ———分析方法由蒸馏-极谱法改变为高频感应炉燃烧红外吸收法; ———测定硫的质量分数适用范围有变化:分析下限由0.0001%提高到0.0003%; ———对文本格式进行了修改; ———增加了重复性和再现性的内容。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司。 本部分起草单位:北京有色金属研究总院、北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位:云南锡业集团有限责任公司、广州有色金属研究院。 本部分主要起草人:周海收、陈然、姜求韬、徐晓艳、张丽梅、庄艾春、戴凤英。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T3260.10—1982; ———GB/T3260.10—2000。 ⅠGB/T3260.9—2013 锡化学分析方法 第9部分:硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 1 范围 GB/T3260的本部分规定了锡中硫量的高频感应炉燃烧红外线吸收测定方法。 本部分适用于锡中硫量的测定。测定范围为0.00030%~0.0200%。 2 方法提要 在助熔剂存在下,试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析 器的测量室,二氧化硫吸收某特定波长的红外能,其吸收能与硫的浓度成正比。 3 试剂和材料 除非另有说明外,所有试剂均为分析纯,水为国家标准规定的二级水。 3.1 钨锡助熔剂:w(S)≤0.0002%。 3.2 标准物质:w(S)在0.0003%~0.020%之间。 3.3 氧气:纯度大于99.5%。 3.4 净化剂和催化剂。 3.4.1 无水高氯酸镁:粒度为0.7mm~1.2mm。 3.4.2 烧碱石棉:粒状。 3.4.3 玻璃棉。 3.4.4 脱脂棉。 3.4.5 镀铂硅胶。 3.5 低硫瓷坩埚:当待测样品中硫量大于0.0010%时,将低硫瓷坩埚于1100℃的氧气流中灼烧 1.5h;当待测样品中硫量不大于0.0010%时,将低硫瓷坩埚于1100℃的氧气流中灼烧4h,于干燥器 中冷却。 3.6 动力气:氮气、氩气或压缩空气,其杂质(水和油)含量小于0.5%。 4 仪器 高频感应红外碳硫分析仪。 仪器工作条件参见附录A。 高频炉功率:1.0kW~2.5kW。 频率:18MHz。 检测器灵敏度:0.1μg/g。 1GB/T3260.9—2013 5 试样 用四氯化碳等有机试剂清洗干净,晾干。 6 分析步骤 6.1 仪器准备 按附录A确定测定条件,按仪器说明书准备仪器待用。 6.2 仪器的稳定性 6.2.1 通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整和稳定仪器。 6.2.2 仪器通氧循环几次,再将空白调至零。 6.3 校正仪器 6.3.1 称取0.5000g标准钢样(3.2)置于低硫瓷坩埚(3.5)中,加入1.20g钨锡助熔剂(3.1)。 6.3.2 将坩埚放到炉子的支座上,升到燃烧位置,按仪器说明书中“自动”校准步骤进行操作,反复测量 2~3个标准钢样,通过“自动”校准步骤,直到硫的结果稳定为止。 6.4 校正空白 在低硫瓷坩埚(3.5)中加入1.20g钨锡助熔剂(3.1),输入质量1.000g,将坩埚放到炉子的支座上, 升到燃烧位置,按仪器说明书中“自动”分析步骤进行操作,重复测量3次以上空白,得到一个重现性较 好的结果。将该空白值储存于计算机中(空白值应不大于0.0003%)。 6.5 测定 6.5.1 称取0.5g试样,精确至0.0001g。置于低硫瓷坩埚(3.5)中,加入1.20g钨锡助熔剂(3.1)。 6.5.2 将坩埚放于炉子的支座上,升到燃烧位置,按仪器说明书中“自动”分析步骤进行操作,仪器自动 扣除空白值后显示并打印出硫的含量。 7 结果的计算 按式(1)计算硫含量,以质量分数wS表示: wS=(m1-m0)×10-3 m×100 …………………………(1) 式中: m1———试料和试剂中硫的质量,单位为毫克(mg); m0———空白中硫的质量,单位为毫克(mg); m———试料的质量,单位为克(g)。 计算结果表示至小数点后四位;若铜含量小于0.0010%时,表示至小数点后五位。 2GB/T3260.9—2013 8 精密度 8.1 重复性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于重复性限(R),超过重复性限(R)的情况不超过5%,重复性限(R)按表1数据采用线 性内插法或外延法求得。 表1 重复性 wS/% 0.00030 0.0052 0.0130 0.0160 R/% 0.00020 0.0006 0.0010 0.0020 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。 表2 再现性 wS/% 0.00030 0.0052 0.0130 0.0160 R/% 0.00030 0.0010 0.0020 0.0030 9 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容: ———试样; ———使用的标准,GB/T3260.9—2013; ———使用的方法; ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察的异常现象; ———试验日期。GB/T3260.9—2013 GB/T3260.9—2013 附 录 A (资料性附录) 仪器的工作参数 A.1 高频感应炉功率 一般大于2kW。 A.2 气体流量 氧气:3L/min; A.3 吹扫时间 一般为10s。 A.4 分析延迟时间 一般为20s。 A.5 硫最短分析时间 一般为45s。 A.6 比较器水平 一般为1%。 3102 — 9 . 0623T / BG