ICS59.080.01 W04 中华人民共和国国家标准 GB/T32612—2016 纺织品 2-甲氧基乙醇和 2-乙氧基乙醇的测定 Textiles—Determinationof2-methoxyethanoland2-ethoxyethanol 2016-04-25发布 2016-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国纺织工业联合会提出。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会(SAC/TC209/SC1)归口。 本标准起草单位:福建省纤维检验局、中纺标(北京)检验认证中心有限公司、国家纺织制品质量监 督检验中心、福建省长乐市欣美针纺有限公司、福建东龙针纺有限公司。 本标准主要起草人:刘贵、连秋燕、井婷婷、斯颖、裴德君、郑自建、林朝旺。 ⅠGB/T32612—2016 纺织品 2-甲氧基乙醇和 2-乙氧基乙醇的测定 警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定纺织品中2-甲氧基乙醇(或乙二醇甲醚)和 2-乙氧基乙醇(或乙二醇乙醚)的方法。 本标准适用于各类纺织产品。 2 原理 用甲醇在超声波发生器中萃取试样中的2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇,采用气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS)对萃取物进行定性、定量测定。 3 试剂和材料 3.1 通则:除非另有说明,所用试剂均应为分析纯及以上。 3.2 甲醇(HPLC级)。 3.3 2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇标准溶液。 3.3.1 混合标准储备溶液(1000mg/L):用甲醇配制2-甲氧基乙醇(CAS号109-86-4)和2-乙氧基乙醇 (CAS号110-80-5)有效浓度为1000mg/L的混合标准储备溶液。 3.3.2 混合标准工作溶液(50mg/L):从混合标准储备溶液(3.3.1)中移取5mL置于100mL容量瓶 中,用甲醇定容至刻度。可根据需要配制成其他合适的浓度。 3.3.3 混合标准工作曲线溶液:分别从混合标准工作溶液(3.3.2)中移取0.1mL、0.5mL、1.0mL、 1.5mL和2.0mL,用甲醇定容至10mL,混匀,配制成浓度为0.5mg/L、2.5mg/L、5.0mg/L、7.5mg/L 和10.0mg/L的系列溶液。 注:建议混合标准储备溶液和混合标准工作溶液在4℃下避光保存,混合标准储备溶液有效期为6个月,混合标准 工作溶液有效期为1个月,混合标准工作曲线溶液现配现用。 4 仪器与设备 4.1 气相色谱-质谱联用仪(配EI源)。 4.2 超声波发生器:频率为40kHz。 4.3 提取器:50mL,带螺旋盖(有聚四氟乙烯垫片)的管状硬质玻璃提取器。 4.4 聚四氟乙烯薄膜过滤头:0.45μm。 4.5 分析天平:分度值为0.01g和0.00001g。 1GB/T32612—2016 5 分析步骤 5.1 样品的制备和萃取 取代表性样品,剪成约5mm×5mm,混匀。从混合样中称取1.0g试样,精确至0.01g,置于提取 器(4.3)中。向提取器中准确加入10mL甲醇,旋紧盖子,将提取器置于超声波发生器(4.2)中萃取 30min,冷却至室温后,用0.45μm聚四氟乙烯薄膜过滤头(4.4)将萃取液过滤至小样品瓶中,用于GC- MS(4.1)测定。 5.2 空白试验 除不加试样外,均按照5.1中的操作进行。 5.3 气相色谱-质谱分析 5.3.1 分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证 明对测试是合适的: a) 色谱柱:DB-624,30m×0.25mm×1.4μm,或相当者; b) 柱温:35℃(3min)10℃/min →140℃(1min)50℃/min →240℃(1min); c) 进样口温度:180℃; d) 色谱-质谱接口温度:250℃; e) 质量扫描范围:30amu~350amu; f) 质量扫描方式:定性分析使用全扫描模式(SCAN);定量分析使用选择离子模式(SIM),定量 和定性离子见附录A; g) 载气:氦气,纯度≥99.999%,流量为0.8mL/min; h) 电离方式:EI; i) 电离能量:70eV; j) 进样方式:无分流进样; k) 进样体积:1μL; l) 溶剂延迟:5min。 5.3.2 定性和定量分析 分别取试样的萃取溶液(5.1)和混合标准工作曲线溶液(3.3.3),使用GC-MS按5.3.1中的条件测 试分析。 如果试样的萃取溶液与混合标准工作溶液的选择离子色谱图中,在相同保留时间有色谱峰出现,则 根据表A.1中的特征碎片离子进行确证。 以混合标准工作曲线溶液中的目标化合物的浓度为横坐标,以目标化合物的定量离子峰面积为纵 坐标,绘制标准工作曲线,通过标准工作曲线计算萃取溶液中目标化合物的浓度。 采用上述分析条件时,2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇的GC-MS特征碎片离子见附录A,2-甲氧基 乙醇和2-乙氧基乙醇标准物总离子流图及质谱图参见附录B。 5.3.3 结果计算 试样中2-甲氧基乙醇或2-乙氧基乙醇的含量按式(1)计算,并扣除空白试验的浓度: 2GB/T32612—2016 X=(c-c0)×V m……………………(1) 式中: X———试样中2-甲氧基乙醇或2-乙氧基乙醇的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); c———样液中2-甲氧基乙醇或2-乙氧基乙醇的浓度,单位为毫克每升(mg/L); c0———空白试验中2-甲氧基乙醇或2-乙氧基乙醇的浓度,单位为毫克每升(mg/L); V———样液的最终体积,单位为毫升(mL); m———试样的质量,单位为克(g)。 5.3.4 结果表示 试验结果以2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇的检测结果分别表示,计算结果保留到小数点后一位。 低于测定低限时,试验结果为未检出。 6 测定低限、回收率和精密度 6.1 测定低限 本方法测定低限为5.0mg/kg。 6.2 回收率 采用标准加入法,分别添加100μL、200μL、1mL浓度为50mg/L的混合标准工作溶液(3.3.2)到 1.0g经本方法试验后确定不含有2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇的棉标准贴衬织物中,按第5章操作, 试验测得的回收率在85%~105%。 6.3 精密度 同一实验室,由同一操作者使用相同设备,相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象进行的 两次独立测试所得结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。大于这两个测定值的 算术平均值的10%的情况不超过5%。 7 试验报告 试验报告应包括下列内容: a) 本标准的编号; b) 样品描述; c) 试验结果; d) 任何偏离本标准的细节及试验中的异常现象; e) 试验日期、试验者及其他。 3GB/T32612—2016 附 录 A (规范性附录) 2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇的特征碎片离子 2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇的GC-MS特征碎片离子如表A.1所示。 表A.1 2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇的GC-MS特征碎片离子 序号 名称化学文摘编号 (CAS号)特征碎片离子/amu 定量离子 定性离子 1 2-甲氧基乙醇 109-86-4 45 45,31,47,76 2 2-乙氧基乙醇 110-80-5 59 59,31,45,72 4GB/T32612—2016 附 录 B (资料性附录) 2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇标准物总离子流图及质谱图 2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇标准物总离子流图见图B.1,2-甲氧基乙醇质谱图见图B.2,2-乙氧基 乙醇质谱图见图B.3。 说明: 1———2-甲氧基乙醇; 2———2-乙氧基乙醇。 图B.1 2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇的GC-MS总离子流图 图B.2 2-甲氧基乙醇质谱图 5GB/T32612—2016 图B.3 2-乙氧基乙醇质谱图 6GB/T32612—2016