ICS81.040.30 Q35 中华人民共和国国家标准 GB/T32661—2016 球形二氧化硅微粉 Sphericalsilicapowder 2016-04-25发布 2017-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会(SAC/TC447)归口。 本标准负责起草单位:蚌埠玻璃工业设计研究院、安徽方兴科技股份有限公司、蚌埠硅基材料产业 技术研究院有限公司。 本标准参加起草单位:连云港东海硅微粉有限责任公司、汉高华威电子有限公司、国家特种玻璃质 量监督检验中心、兴清永宝(北京)科技有限公司、广东生益科技股份有限公司、江苏华海诚科新材料有 限公司、广州宏仁电子工业有限公司。 本标准主要起草人:彭寿、茆令文、周建民、魏晓俊、房广华、曹宇、贾再辉、孙新艳、孙葳、张琴、 曹志强。 ⅠGB/T32661—2016 球形二氧化硅微粉 1 范围 本标准规定了球形二氧化硅微粉的术语和定义、分类与标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包 装、运输和贮存。 本标准适用于电子及电器工业中电子封装料填料、覆铜板填充料等用球形二氧化硅微粉,其他用途 球形二氧化硅微粉可参照本标准。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6908—2008 锅炉用水和冷却水分析方法 电导率的测定 GB/T9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T11446.7 电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法 GB/T14640—2008 工业循环冷却水及锅炉用水中钾、钠含量的测定 GB/T16418—2008 颗粒系统术语 GB/T19077.1 粒度分析 激光衍射法 第1部分:通则 GB/T23774 无机化工产品白度测定的通用方法 JC/T753—2001 硅质玻璃原料化学分析方法 SJ3228.2 高纯石英砂分析方法通则 SJ3228.3 高纯石英砂灼烧失量的测定 SJ/T10675—2002 电子及电器工业用二氧化硅微粉 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 中位粒径 mediandiameter 累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。写作D50,单位为微米(μm)。 注:改写GB/T16418—2008,定义2.2.1.9。 3.2 球形度 degreeofsphericity 颗粒接近球体的程度。 注1:球体球形度为1。 注2:改写GB/T16418—2008,定义2.2.2.16。 1GB/T32661—2016 3.3 球化率 rateofspheroidization 球形颗粒数占所统计的颗粒总数的比例。 4 分类与标记 4.1 分类 4.1.1 按用途分为:电子级球形二氧化硅微粉(QYG-H)、普通球形二氧化硅微粉(QYG-R)。 4.1.2 按中位粒径D50范围分为030、020、010、005、002五种规格。 4.2 标记 按用途、中位粒径规格进行标记。 示例:以D50为28μm的普通球形二氧化硅微粉为例,其标记为: QYG-R030 标记中各要素的含义如下: QYG———球形氧化硅; R———类别符号(普通型); 030———规格代号(D50在25μm~35μm之间)。 5 要求 5.1 外观:白色粉末,无杂质颗粒,无结团。 5.2 球形二氧化硅微粉的物理性能应符合表1的要求。 表1 球形二氧化硅微粉的物理指标要求 项 目规格 030 020 010 005 002 中位粒径a/μm 25~35 15~24 6~14 2~5 <2 球形度 > 0.93 0.94 0.95 0.97 0.98 球化率/% ≥ 90 92 93 95 97 含水量/% ≤ 0.05 0.10 白度 > 90 灼烧失量/% ≤ 0.15 0.20 萃取液电导率/(μS/cm)< 5 10 pH值 4~7 筛分余量/% ≤ 0.10 磁性异物/个20μm~100μm≤ 15 >100μm ≤ 1 结晶SiO2/% ≤ 5 a其他规格由供需双方协商。 2GB/T32661—2016 5.3 球形二氧化硅微粉的化学成分应符合表2的要求。 表2 球形二氧化硅微粉的化学成分要求 项目类别 QYG-H QYG-R SiO2 ≥ 99.8% 98.5% Fe2O3 < 30×10-6100×10-6 Al2O3 < 1000×10-63000×10-6 CaO < 20×10-6100×10-6 萃取液Na+< 2×10-65×10-6 K+< 2×10-65×10-6 Cl-< 3×10-610×10-6 6 试验方法 6.1 试验条件 按SJ3228.2的规定进行。 6.2 取样 按GB/T6678中的规定,确定采样单元。采样时,应将采样器垂直插入包装袋中心料层深度的3/4 处采样,取样总重不少于1kg,并将采出的样品混匀后按四分法缩分至不少于250g,再分成2份,一份 供检验用,一份留样。保存3个月备查。 6.3 外观 在照度不低于400lx环境下,距离300mm~350mm,目测进行检验。 6.4 中位粒径D50 按GB/T19077.1的规定进行。 6.5 球形度 6.5.1 原理 测定颗粒投影的面积和周边长度,由周边长度计算出其等周长的真圆的面积,球形度值为颗粒投影 面积与其等周长真圆面积之比。 6.5.2 试剂和材料 六偏磷酸钠,分析纯,质量分数0.5%。 6.5.3 装置 6.5.3.1 显微镜:带有CCD模块,像素不低于100万,放大倍数不低于100倍。 6.5.3.2 计算机:装有图像处理软件。 3GB/T32661—2016 6.5.4 测定 6.5.4.1 以质量分数0.5%的六偏磷酸钠为分散介质,取适量样品均匀分散在载玻片上。 6.5.4.2 采用显微镜对样品进行观察,调整焦距至视场最清晰。 6.5.4.3 选取视场中颗粒分散良好的区域,在计算机上记录该区域图像。 6.5.4.4 利用图像处理软件分析所记录的图像,分別测定每个颗粒的投影面积和周边长度。 6.5.5 计算 单个颗粒球形度按式(1)计算: Φa=4πA/B2…………………………(1) 式中: Φa———测定的单个颗粒球形度; A———颗粒投影的面积,单位为平方微米(μm2); B———颗粒投影的周边长度,单位为微米(μm)。 球形度的测定结果为图像中随机选取的50个完整颗粒球形度的算术平均值,图像边缘不完整颗粒 不予测定。 6.6 球化率 6.6.1 原理 统计视场中非球形颗粒个数占总颗粒数的比值,非球形颗粒判定依据为球形度小于0.85或颗粒体 上存在锐角形面的颗粒,否则视为球形颗粒。 6.6.2 试剂和材料 同6.5.2。 6.6.3 装置 同6.5.3。 6.6.4 测定 6.6.4.1 同6.5.4将样品处理均匀分散。 6.6.4.2 对样品进行5次显微镜观察并记录图像,每次图像中完整颗粒个数不少于50个。 6.6.4.3 计算和记录每一个颗粒的球形度。 6.6.4.4 统计每次图像中颗粒总数和非球形颗粒个数。 6.6.5 计算 单次测定球化率按式(2)计算: γa=(q-qa)/q×100 …………………………(2) 式中: γa———单次测定的球化率,%; q———单次图像内的颗粒总数,单位为个; qa———单次图像内的非球形颗粒总数,单位为个。 球化率的测定结果为5次γa的算术平均值,图像边缘不完整颗粒不予测定。 4GB/T32661—2016 6.7 含水量 按GB/T6284的规定进行。 6.8 白度 按GB/T23774的规定进行。 6.9 灼烧失量 按SJ3228.3的规定进行。 6.10 萃取液 6.10.1 萃取液的制备 按SJ/T10675—2002中6.11的规定进行。 6.10.2 萃取液电导率 按GB6908的规定进行。 6.10.3 萃取液pH值 按GB9724的规定进行。 6.10.4 萃取液中Na+含量 按GB/T14640—2008中第5章的规定进行。 6.10.5 萃取液中K+含量 按GB/T14640—2008中第4章的规定进行。 6.10.6 萃取液中Cl-含量 按GB/T11446.7的规定进行。 6.11 筛分余量 6.11.1 原理 称取一定量的样品,利用标准筛网筛分出粒径大于要求的颗粒,称量该颗粒质量,计算其占所称量 样品质量的比值。 6.11.2 材料和仪器 材料和仪器如下: a) 标准筛网; b) 分析天平; c) 超声分散仪; d) 容积1000mL烧杯; e) 洗瓶。 5GB/T32661—2016 6.11.3 测定 6.11.3.1 称取100g样品,分散到盛有500mL水的烧杯中并用玻璃棒搅拌均匀,超声分散3min。 6.11.3.2 将超声后样品过目标标准筛网。 6.11.3.3 将筛上余料烘干至恒重。 6.11.3.4 将烘干余料称重,精确至0.01g。 6.11.4 计算 筛分余量按式(3)计算: L=(m/100)×100 …………………………(3) 式中: L———筛分余量,%; m———筛上余料烘干质量,单位为克(g)。 6.12 磁性异物