ICS37.040.20 G80 中华人民共和国国家标准 GB/T32686—2016 光敏材料用多官能团丙烯酸酯 单体中有机溶剂的测定 顶空进样毛细管气相色谱法 Testmethodfororganicsolventcontentinmultifunctionalacrylates usedforUVmaterials—Headspacecapillarygaschromatography 2016-06-14发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会(SAC/TC102)归口。 本标准起草单位:江苏三木化工股份有限公司、江苏利田科技股份有限公司、天津市天骄辐射固化 材料有限公司、中国乐凯集团有限公司。 本标准主要起草人:薛中群、惠正权、罗侃、邹瑾瑜、王洪保、董荣江、马怀祥、黄凤岐、王丽丽。 ⅠGB/T32686—2016 光敏材料用多官能团丙烯酸酯 单体中有机溶剂的测定 顶空进样毛细管气相色谱法 1 范围 本标准规定了采用顶空-气相色谱测定光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体中有机溶剂的方法。 本标准适用于光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体中有机溶剂(浓度范围在0.004%~0.48%)苯、甲 苯、乙苯、二甲苯(邻、间、对)的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法提要 在密闭容器中和一定温度下,试样中的挥发性组分在气相(顶空)和基质(液相或固相)之间存在分 配平衡。达到平衡时,将气相部分导入气相色谱进行分离,经基质校正后,可测定出各挥发性组分在试 样中的含量。 4 试剂和材料 4.1 有机溶剂 以下溶剂均应达到色谱纯:苯(C6H6)、甲苯(C7H8)、乙苯(C8H10)和二甲苯(C8H10)。 4.2 基质校正剂 三醋酸甘油酯(C9H14O6):色谱纯。 4.3 气体 4.3.1 氢气:使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。 4.3.2 高纯氮气:纯度≥99.99%。 4.3.3 空气:应无腐蚀性杂质。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。 5 仪器及条件 5.1 顶空仪及条件见表1。 1GB/T32686—2016 表1 项 目 条 件 顶空瓶 20mL 样品环 1.0mL 样品平衡温度 70℃~90℃ 样品环温度 100℃ 传输线温度 120℃ 样品平衡时间 30min 样品瓶加压压力 (90±10)kPa 加压时间 3s 样品环平衡时间 10s 进样时间 15s 5.2 气相色谱仪及条件见表2。 表2 项 目 条 件 TVOC毛细管柱(VOCOL柱或等效柱) 0.32mm×60m,膜厚1.8μm 载气 高纯氮气 进样口温度 150℃ 恒流模式 柱流量3.8mL/min,分流比3∶1 程序升温起始温度40℃,起始温度保持时间2min 升温速度4℃/min,终温180℃,终温保持时间15min。 氢火焰离子化(FID)检测器温度250℃,氢气40mL/min,空气400mL/min, 补充气(N2)30mL/min。 5.3 分析天平:感量0.1mg。 5.4 移液枪:1000μL活塞式移液枪。 5.5 容量瓶:250mL容量瓶。 5.6 移液管:50mL移液管。 6 分析步骤 6.1 标样配制 6.1.1 在250mL容量瓶中加入苯、甲苯、乙苯和二甲苯(4.1)各20mg~30mg,分别精确称量(精确至 0.1mg),以三醋酸甘油酯(4.2)定容,定为第1级标准溶液。 2GB/T32686—2016 6.1.2 取第1级标准溶液(6.1.1)50.00mL加入到250mL容量瓶中,以三醋酸甘油酯(4.2)定容,定为 第2级标准溶液。 6.1.3 取第2级标准溶液(6.1.2)50.00mL加入到250mL容量瓶中,以三醋酸甘油酯(4.2)定容,定为 第3级标准溶液。 6.1.4 取第3级标准溶液(6.1.3)50.00mL加入到250mL容量瓶中,以三醋酸甘油酯(4.2)定容,定为 第4级标准溶液。 6.1.5 标准溶液(6.1.4)应置于冰箱中(-18℃)保存,有效期6个月。取用时放置于常温下,常温后方 可使用。 6.2 试样制备 6.2.1 试样制备在常温常压下进行。制样应快速准确,并确保样品不受污染。每个样品做两个平行 试样。 6.2.2 精确称取多官能团丙烯酸酯单体0.05g~0.1g(精确至0.1mg),记下重量,立即加入到顶空瓶 (5.1)中,再加入1000μL三醋酸甘油酯(4.2),密封后待测。 6.3 分析步骤 6.3.1 定性分析 取单个标样进行顶空-气相色谱分析,确定其保留时间。分别测定所有溶剂(4.1),确定标样的保留 时间。 6.3.2 定量分析 6.3.2.1 工作曲线绘制 分别加入1000μL第1~4级标准溶液(6.1.1~6.1.4)进行顶空-气相色谱分析。每级标准溶液重 复测定两次,取平均值。根据目标化合物的峰面积及其含量(将标液浓度单位换算mg/mL)建立相应 工作曲线,工作曲线强制过原点。 6.3.2.2 样品测定 将样品按6.2制取试样,进行顶空-气相色谱分析,每个样品重复测定两次。根据相应组分的峰面 积计算样品中各组分含量,取平均值,保留小数点后一位。 7 分析结果的表述 7.1 计算 样品中挥发性有机化合物含量按式(1)进行计算: Ci=Ai Ki×1000×100% …………………………(1) 式中: Ci———样品中挥发性有机化合物的含量; Ai———色谱软件计算的挥发性有机化合物的含量,单位为毫克每毫升(mg/mL); Ki———多官能团丙烯酸酯单体试样的浓度,单位为克每毫升(g/mL)。 3GB/T32686—2016 7.2 结果的表述 以质量百分数报告光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体中有机溶剂的测定,按GB/T8170—2008的 规则进行修约,单体中有机溶剂的数值精确至0.01%。 8 精密度 8.1 重复性(单个分析员) 由同一个分析员在95%的置信度和8度自由度时不同天得到的标准物结果偏差和重复性见 表3。 表3 标准物 重现性 水平 wt%偏差 95%置信度水平wt% wt% 0.005 0.015 0.080 0.008 0.026 0.380 8.2 重复性(多个分析员) 由不同的分析员在不同天在95%置信度和7度自由度时得到的标准物结果的偏差和重现性见 表4。 表4 标准物 重现性 水平 wt%偏差 95%置信度水平wt% wt% 0.005 0.015 0.080 0.014 0.045 0.380 9 允许误差 当平均值大于或等于0.05%时,两次平行测定值之差小于或等于0.00005%;当平均值不大于 0.05%时,两次平行测定值之差不大于0.001%。 10 报告 报告应包括下列内容: a) 样品的标识,如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等; b) 本标准的代号; 4GB/T32686—2016 c) 分析结果,保留时间和主峰或每个多官能团丙烯酸酯单体峰面积百分比及含量; d) 测定中观察到的任何异常现象细节及其说明; e) 分析人员的姓名及分析日期等。 5GB/T32686—2016