ICS83.040.20 G49 中华人民共和国国家标准 GB/T32698—2016 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅粒度 分布的测定 激光衍射法 Rubbercompoundingingredients—Determinationofparticlesize distributionforsilica,precipitated,hydrated—Laserdiffraction 2016-06-14发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口。 本标准起草单位:双钱集团股份有限公司、中橡集团炭黑工业研究设计院、确成硅化学股份有限公 司、通化双龙化工股份有限公司、金能科技股份有限公司、福建省沙县金沙白炭黑制造有限公司、龙星化 工股份有限公司、株洲兴隆新材料股份有限公司、福建正盛无机材料股份有限公司、山东联科白炭黑有 限公司。 本标准主要起草人:蒋琦、董文武、邓毅、王永庆、白英杰、冯洁、范希周、侯贺钢、周敏、王剑峰、 吴晓强。 ⅠGB/T32698—2016 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅粒度 分布的测定 激光衍射法 警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了用激光衍射法测定沉淀水合二氧化硅粒度分布的方法。 本标准适用于橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅。粒度范围0.1μm~300μm。 注:由于激光衍射法测定粒度分布采用的光学模型设定试样微观形状为球形颗粒,所以对非球形颗粒所获得的是 等效球形颗粒的粒度分布。相关的粒度分布的结果,可能不同于用其他物理原理测定的结果(例如沉降法、筛 分法)。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15445.1 粒度分析结果的表述 第1部分:图形表征 GB/T19077.1 粒度分析 激光衍射法 第1部分:通则 HG/T3061 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅 3 术语和定义 GB/T19077.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 沉淀水合二氧化硅 silica,precipitated,hydrated 从可溶性硅酸盐的水溶液中沉淀而得的、以无定形粒子形式存在的材料。 3.2 遮光度 obscuration 被测量试样颗粒所阻挡(部分)的入射(激)光束的截面面积与入射(激)光束总截面面积的比值。 3.3 体积分布 volumedistribution 以颗粒体积为基准的粒度分布。它以某一粒级内颗粒的体积占全部颗粒体积总和的百分数表示。 3.4 10%粒径 diameteraddup10% D10 试样的激光粒度分布累计百分数达到10%时所对应的粒径,单位为微米(μm)。 1GB/T32698—2016 3.5 中位粒径 mediandiameter D50 试样的激光粒度分布累计百分数达到50%时所对应的粒径,单位为微米(μm)。 3.6 90%粒径 diameteraddup90% D90 试样的激光粒度分布累计百分数达到90%时所对应的粒径,单位为微米(μm)。 3.7 颗粒占比 percentagerategreaterparticlesizethan18μm R18 表示在激光粒度分布曲线中,直径大于18μm的颗粒所占百分比,以%表示。 4 原理 将一束单色光源(通常为激光)穿过以足够的浓度分散在合适的液体或气体中的试样时,不同粒径 的颗粒以各种角度产生散射光,用分布在不同角度上的多元检测器进行测定,从而得到在不同角度上的 散射光的强度。随后选用适当的光衍射模型和数学程序对这些散射数值进行转换,获得基于体积的粒 径分布(PSD)。 以液体为介质输送并分散的试样,称为湿法进样;以气体为介质输送并分散的试样,称为干法进样。 本标准测定采用湿法进样。 5 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子的水或相当纯度的水。 6 试验设备 6.1 激光粒度分析仪 符合GB/T19077.1的规定,且应备有独立的搅拌、超声、循环的试样分散系统。 进样方式:湿法测量。 6.2 智能型超声波分散仪 6.2.1 最大输出功率,宜采用700W。 6.2.2 工作频率,20kHz。 6.2.3 探头直径为3/4″(19.1mm)。 6.3 分析天平 分度值为1mg。 6.4 烧杯 150mL(高型)、250mL和500mL。 2GB/T32698—2016 6.5 磁力搅拌器 转速0r/min~2000r/min。 6.6 425μm金属筛 符合GB/T6003.1中规定。 7 采样 7.1 按HG/T3061的规定进行。 7.2 采集的试样置于一个密闭的试样容器中,并使试样试验之前达到室温。 8 进样方法和分散介质 8.1 进样方法 采用湿法进样。 8.2 分散介质 采用蒸馏水作分散介质。 9 试验条件 室温在10℃~30℃,相对湿度不大于80%,室内通风良好,无腐蚀性气体,避免阳光直射。 10 仪器校准 10.1 一般要求 按照GB/T19077.1规定进行。 10.2 激光粒度仪测量条件及参数设置 10.2.1 搅拌速度,2400r/min。 10.2.2 泵速,取决于转速设置的大小,仪器会自动调整。 10.2.3 试样测量的持续时间,10s。 10.2.4 背景噪声测量的持续时间,10s。 10.2.5 试样的测量次数,5次。 10.2.6 光学模型,夫琅和费理论(Fraunhofer)。 10.2.7 内置超声强度,70%~80%。 11 测试步骤 11.1 试样的采集与处理 11.1.1 取样:按HG/T3061规定的方法的取样。 3GB/T32698—2016 11.1.2 制样:称取经425μm过筛后的约4g试样,精确至1mg,试样放入150mL高型烧杯中,用量 筒量取100mL蒸馏水,将含有二氧化硅悬浮液的烧杯放入含有碎冰块的250mL大烧杯中。将超声波 分散仪探头浸没在该悬浮液中,仅在探头末端和烧杯底部留出约10mm,超声振幅为40%~45%(如探 头振幅为60μm,则超声振幅设置为80%~90%),连续超声时间为5'30″。超声完成后取出烧杯放入搅 拌子,并套入含有冰水的500mL烧杯。将500mL烧杯放置于磁力搅拌器上,以1000r/min持续搅拌 15min±1min后进行取样测试。 注:超声波末端探头使用一段时间后或更换新探头时,探头振幅会有所变化,因此,每次开机测试试样前,有必要用 标准参比物质进行确认。 11.2 设备准备 按照设备使用说明书开机调试正常。 11.3 背景测量 11.3.1 将分散介质充满试样制备系统,反复开关循环泵几次,排除气泡。 11.3.2 背景测量累计10s后,进入测试状态。 11.4 试样测试 11.4.1 在试样池中加入试样(见11.1.2)。 11.4.2 开启内置超声装置并搅拌,使试样充分分散。 11.4.3 在测试中,应保证遮光度在10%~15%的范围内。当遮光度不在此范围内时要重新调整试样 浓度。 11.4.4 测试完毕,排除被测试样,将试样池或循环系统清洗干净。 12 重复性 采用一个沉淀水合二氧化硅试样测量5次时,D50的重复性偏差应小于3%,R18的重复性偏差不超 过5%。 重复性偏差计算按式(1)和式(2): δ=σ D×100% …………………………(1) σ=∑(Di-D)2 n-1…………………………(2) 式中: δ———重复性偏差; σ———标准差; Di———每次测试的结果; D———多次测量的平均值; n———测试次数(n≥5)。 13 结果表示 结果的表示按GB/T15445.1进行。5次测量结果取其平均值,然后按GB/T8170进行修约。 4GB/T32698—2016 14 试验报告 试验报告应至少包括下列内容: a) 试样的名称、来样单位、编号、设定的折射率; b)介质的名称、试样颗粒及介质的折射率; c)激光粒度分析仪的类型和编号; d)超声波破碎仪的功率; e)超声波探头的振幅、探头直径; f)测试日期、测试时间、测试人员和单位; g)粒度特征参数(至少包括D10、D50、D90、R18); h)粒度分布图; i)累计体积粒度分布表。 5GB/T32698—2016