ICS37.040.20 G15 中华人民共和国国家标准 GB/T32699—2016 光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体纯度 (酯含量)的测定 毛细管气相色谱法 Testmethodforpurityofmultifunctionalacrylatesusedfor UVmaterials—Capillarygaschromatography 2016-06-14发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会(SAC/TC102)归口。 本标准起草单位:江苏三木化工股份有限公司、天津市天骄辐射固化材料有限公司、江苏利田科技 股份有限公司、中国乐凯集团有限公司。 本标准主要起草人:薛中群、惠正权、罗侃、邹瑾瑜、王洪保、董荣江、黄凤岐、马怀祥、王丽丽。 ⅠGB/T32699—2016 光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体纯度 (酯含量)的测定 毛细管气相色谱法 1 范围 本标准规定了采用毛细管气相色谱测定光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体纯度(酯含量)的方法。 本标准适用于光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体纯度(酯含量)的测定。 2 方法提要 少量的光敏材料用多官能团丙烯酸酯样品称重后溶于适量丙酮,注射入气相色谱仪中载有惰性气 体的毛细管柱,多官能团丙烯酸酯与杂质如醇,其他的酯,醚及未知化合物分离;分离组分由检测器测量 并记录色谱图。采用面积归一法,用丙烯酸酯的峰面积除以各组分总的峰面积的方法进行定量计算丙 烯酸酯的相对浓度。 3 试剂和材料 3.1 丙酮:分析纯。 3.2 氢气:使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。 3.3 高纯氮气:纯度≥99.99%。 3.4 空气:应无腐蚀性杂质,使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。 4 仪器及条件 4.1 气相色谱仪(GC)及色谱工作站见表1。 表1 项 目 条 件 毛细管柱OV-170.53mm×15m;膜厚0.5μm;宽孔弹性石英交 联柱 载气 高纯氮气 载气流量 6mL/min(线速15cm/s) 柱箱程序升温起始温度70℃ 起始温度保持时间2min~5min 升温速度10℃/min 终温260℃~280℃ 终温保持时间10min~15min 氢火焰离子化检测器FID氢气30mL/min 空气350mL/min 1GB/T32699—2016 表1(续) 项 目 条 件 检测器温度 350℃ 进样器温度 250℃~300℃ 补偿气 高纯氮气 补偿气流速 20mL/min~30mL/min 分流比 0~5 4.2 天平:电子天平,感量0.1mg。 4.3 注射器:1μL注射器。 4.4 螺口玻璃瓶:40mL螺口玻璃瓶。 4.5 移液管:5mL移液管。 5 分析步骤 5.1 试样制备 把螺口玻璃瓶(4.4)置于天平(4.2)托盘上,复零。在螺口玻璃瓶(4.4)中称取约(0.5±0.01)g的多 官能团丙烯酸酯样品。再向螺口玻璃瓶(4.4)中移入5mL丙酮(3.1)稀释,盖上盖子,摇匀。 5.2 试样检测 5.2.1 用丙酮(3.1)冲洗气相色谱仪内毛细管柱,运行程序升温,直到除了空白溶剂(丙酮)无杂质峰 出现。 5.2.2 注射0.2μL的试样溶液进入气相色谱仪毛细管柱,运行程序升温,记录色谱图,控制分流比尽 量小。 6 分析结果的表述 6.1 计算(面积归一法) 利用色谱工作站积分开关程序消除丙酮峰,计算机系统自动计算试样中各组分峰面积,并给出面积 百分比及含量。 单体纯度按式(1)计算: Ci=Ai/∑A×100% …………………………(1) 式中: Ci———试样中多官能团丙烯酸酯单体的纯度(酯含量); Ai———试样中多官能团丙烯酸酯单体峰面积; ∑A———试样中各组分峰面积之和。 6.2 结果表述 单体纯度(酯含量)精确至0.01%。 2GB/T32699—2016 7 精确度和偏差 7.1 重复性 在同一实验室,由同一操作员,采用同一仪器和设备,对同一试样相继做两次重复试验,多官能团丙 烯酸酯单体纯度(酯含量)的平行测定结果相对偏差为不大于1.5%。 7.2 再现性 在任意两个不同实验室,由不同操作员,用不同仪器和设备,在不同或相同时间内,对同一样品所测 的结果相对偏差为不大于1.5%。 8 报告 报告应包括下列内容: a) 样品的标识,如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等; b) 本标准的代号; c) 分析结果,保留时间和主峰或每个多官能团丙烯酸酯单体峰面积百分比及含量; d) 测定中观察到的任何异常现象细节及其说明; e) 分析人员的姓名及分析日期等。GB/T32699—2016