ICS65.100 G23 中华人民共和国国家标准 GB/T32776—2016 农药密度测定方法 Testmethodofdensityforpesticides 2016-06-14发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位:合肥星宇化学有限责任公司、衡水景美化学工业有限公司、江苏丰登作物保 护股份有限公司。 本标准主要起草人:李东、王传品、闫胜英、耿荣伟、王兰兰。 ⅠGB/T32776—2016 农药密度测定方法 1 范围 本标准规定了测定均相液体农药密度的比重计法、密度瓶法和测定悬浮剂型农药密度的稀释比重 计法、消泡密度瓶法。 本标准中比重计法(3.1)和密度瓶法(3.2)适用于均相液体农药;稀释比重计法(3.3)和消泡密度瓶 法(3.4)适用于悬浮剂等。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD) 3 试验方法 本标准所用水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。 3.1 比重计法 3.1.1 方法提要 将试样置于规定温度下恒温,又在几乎相同的温度下放入量筒。将适当的比重计放入样品中平衡 后对比重计读数,作为试样密度。 3.1.2 仪器 比重计:精确至0.0005g/mL,或相当的仪器。 恒温箱:温度可控制在20℃±0.5℃。 量筒:1000mL(内径大于比重计外径至少25mm,使比重计可以自由的浮在样品中,并且在容器 底部和比重计底部之间至少有25mm空间);或满足空间要求的圆柱状容器。 3.1.3 测定步骤 在20℃下,液体被试物与周围的温度达到平衡后将其倒入量筒中,将液体被试物沿着量筒的边缘 注入,以免生成泡沫。拿着比重计的柄端,将其慢慢插入液体中,比重计不能接触量筒壁,当比重计稳定 后,记录读数。 3.2 密度瓶法 3.2.1 方法提要 在20℃下用水校正密度瓶的容积,再用它称量样品质量,最后通过计算得出样品密度。 1GB/T32776—2016 3.2.2 仪器 恒温箱(温度控制在20℃±0.5℃)。 超声清洗器。 毛细管具塞密度瓶(也称比重瓶),分以下三种:窄口比重瓶适用于多数液体,广口比重瓶适用于挥 发性低但黏度很大的液体。如图1~图3所示。 图1 窄口比重瓶 图2 窄口比重瓶 图3 广口比重瓶 3.2.3 测定步骤 3.2.3.1 校正密度瓶 在20℃下,将密度瓶和环境热平衡后,称量空密度瓶的质量(精确至0.1mg),将新煮沸并冷却至 室温的水加入密度瓶中至刻度线,用超声波处理至无气泡,在20℃恒温箱中至少恒温20min。用滤纸 擦净瓶颈和瓶外缘的水。称量密度瓶及水的质量(精确至0.1mg)。 3.2.3.2 试样密度的测定 在20℃下,将试样加入密度瓶中至刻度线,用超声波处理至无气泡,在20℃恒温箱中放入密度瓶, 至少恒温20min。用滤纸擦净瓶颈和瓶外缘的液体。称量密度瓶及试样的质量(精确至0.1mg)。 试样的密度按式(1)计算: ρ1=m2-m1 m3-m1×ρ0…………………………(1) 式中: ρ1———试样的密度,单位为克每毫升(g/mL); m2———密度瓶和试样的质量,单位为克(g); m1———空密度瓶的质量,单位为克(g); ρ0———20℃水的密度,即0.9982g/mL; m3———密度瓶和水的质量,单位为克(g)。 3.3 稀释比重计法 3.3.1 方法提要 将悬浮剂用水稀释成1∶1的水稀释液,在20℃时用比重计测定稀释液的密度,然后通过计算得到 悬浮剂的实际密度。 3.3.2 仪器 比重计:常用范围1.000g/mL~1.100g/mL。 2GB/T32776—2016 恒温箱(温度控制在20℃±0.5℃)。 烧杯:250mL。 量筒:250mL。 3.3.3 测定步骤 称取约100g(精确到0.01g)水于250mL烧杯中,小心加入等质量的试样,使产生最小气泡。缓慢 地将液体倒入另一个烧杯中,使其混合。重复此操作,直至获得均匀的悬浮液。将该稀释液转移到 250mL量筒中,静置10min~15min后,用吸管除去表面残余的气泡。放入恒温箱中在20℃下达到 热平衡。将比重计轻轻插入悬浮液中,使其靠自身重量下沉。约5min后达到平衡状态,记录密度值。 试样的密度按式(2)计算: ρ2=ρ3 2-ρ3…………………………(2) 式中: ρ2———试样的密度,单位为克每毫升(g/mL); ρ3———1∶1稀释液的密度,单位为克每毫升(g/mL)。 3.4 消泡密度瓶法 3.4.1 方法提要 称取一定量样品加入密度瓶后,加入含消泡剂的水溶液稀释(必要时抽真空去气泡),然后用消泡溶 液定容并称量,最后计算出所取样品的密度。 3.4.2 试剂 消泡溶液:有机硅酮消泡剂水溶液(ρ=10g/L)。 3.4.3 仪器 恒温箱(温度控制在20℃±0.5℃)。 毛细管具塞密度瓶(100mL,用20℃水校准)。 真空干燥器。 3.4.4 测定步骤 3.4.4.1 测定消泡溶液密度 在20℃下,称量空密度瓶质量,用消泡溶液充满密度瓶后称量总质量。 消泡溶液在20℃的密度按式(3)计算: ρ4=m5-m4 100…………………………(3) 式中: ρ4———消泡溶液在20℃的密度,单位为克每毫升(g/mL); m5———充满密度瓶的消泡溶液和密度瓶的总质量,单位为克(g); m4———空密度瓶的质量,单位为克(g)。 3.4.4.2 测定试样密度 在20℃下,量取约20mL试样于100mL密度瓶中,称重。再加入3.4.4.1所用的消泡溶液约GB/T32776—2016 GB/T32776—2016 20mL,旋摇均匀。再继续注入消泡溶液至刚好在标记线以下,不要混合,置于20℃恒温箱中保持 10min。此时可用真空干燥器抽真空保持5min去除残留气泡,放回恒温箱中。确定无气泡后立刻用 消泡溶液定容至100mL,擦干瓶外部并称重。 试样的密度按式(4)计算: ρ5=m7-m6 100-(m8-m7)/ρ4…………………………(4) 式中: ρ5———试样的密度,单位为克每毫升(g/mL); m7———试样和密度瓶的质量,单位为克(g); m6———空密度瓶的质量,单位为克(g); m8———试样和密度瓶以及用消泡溶液定容后的总质量,单位为克(g); ρ4———消泡溶液在20℃的密度,单位为克每毫升(g/mL)。