书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ０１ ； ８７ ． ０６０ ． １０ 犌 ５６ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ９３３５ — ２００９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ９３３５ — ２００１ 硝 　　 基 　　 苯 犖犻狋狉狅犫犲狀狕犲狀犲 ２００９  ０４  ２４ 发布 ２００９  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ９３３５ — ２００１ 《 硝基苯 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ９３３５ — ２００１ 相比主要变化如下 ： ——— 色谱柱由填充柱改为毛细管柱 ， 固定相由甲基硅油 （ Ⅰ ） 改为甲基硅氧烷 （ 本标准的 ６．４．１ ； ２００１ 年版的 ５．３．２ 和 ５．３．３ ）； ——— 定量方法由校正面积归一化法改为面积归一化法 （ 本标准的 ６．４ ； ２００１ 年版的 ５．３．１ 和 ５．３．７ ）； ——— 增加 “ 安全信息 ”（ 本标准的第 ４ 章 ）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国染料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１３４ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 中国石化集团南京化学工业有限公司 、 沈阳化工研究院 。 本标准主要起草人 ： 吕咏梅 、 杜建国 、 季浩 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ９３３５ — １９８８ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ９３３５ — ２００１ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ９３３５ — ２００９ 硝 　　 基 　　 苯 　　 警告 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了硝基苯的要求 、 安全信息 、 采样 、 试验方法 、 检验规则以及标志 、 标签 、 包装 、 运输 、 贮存 。 本标准适用于硝基苯的产品质量控制 。 结构式 帨帨帨 師師師  師師師 ： ＮＯ  ２ 分子式 ： Ｃ ６ Ｈ ５ ＮＯ ２ 相对分子质量 ： １２３．１１ （ 按 ２００７ 年国际相对原子质量 ） ＣＡＳＲＮ． ： ９８９５３ ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ１９１ 　 包装储运图示标志 （ ＧＢ ／ Ｔ１９１ — ２００８ ， ＩＳＯ７８０ ： １９９７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ２３８５ 　 染料中间体 　 结晶点测定通用方法 ＧＢ ／ Ｔ２３８６ — ２００６ 　 染料及染料中间体 　 水分的测定 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ 　 化学试剂 　 气相色谱法通则 ＧＢ１２２６８ — ２００５ 　 危险货物品名表 ＧＢ１２４６３ 　 危险货物运输包装通用技术条件 ＧＢ１５２５８ 　 化学品安全标签编写规定 ＧＢ１５６０３ 　 常用化学危险品贮存通则 ＧＢ１６４８３ 　 化学品安全技术说明书编写规定 ３ 　 要求 硝基苯的质量要求应符合表 １ 的要求 。 １ 犌犅 ／ 犜 ９３３５ — ２００９ 表 １ 　 硝基苯的质量要求 项 　　　　 目指 　　　　　　 标 优等品 一等品 外观 浅黄色液体 干品结晶点 ／ ℃ ≥ ５．５ ≥ ５．４ 硝基苯的纯度 ／ ％ ≥ ９９．８０ ≥ ９９．５０ 低沸物的含量 ／ ％ ≤ ０．０５ ≤ ０．１０ 硝基甲苯的含量 ／ ％ ≤ ０．０５ ≤ ０．１０ 高沸物的含量 ／ ％ ≤ ０．１０ ≤ ０．１０ 水分的质量分数 ／ ％ ≤ ０．１０ ≤ ０．１０ ４ 　 安全信息 ４ ． １ 　 安全要求 按 ＧＢ１２２６８ — ２００５ 的规定 ， 硝基苯属于有毒品 ， 使用及搬运时 ， 应穿戴防护衣和防护手套 ， 防止直 接接触皮肤或吸入体内 。 ４ ． ２ 　 安全技术说明书 按 ＧＢ１６４８３ 化学品安全技术说明书编写规定 ， 该产品出厂应提供详细的安全技术说明书 。 安全 技术说明书应包括如下内容 ： ａ ） 　 提供该产品的危险性信息 ； ｂ ） 　 安全使用方法 ； ｃ ） 　 运输 、 储存要求 ； ｄ ） 　 防护措施 ； ｅ ） 　 应急处理措施等 。 ５ 　 采样 以批为单位采样 （ 以一次混合均匀的产品为一批 ）。 每批采样桶数应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 中 ７．６ 的规定 ， 小批产品取样不得少于 ３ 桶 。 取样时用清洁干燥的玻璃采样管从桶的上 、 中 、 下三部分取样 ； 硝 基苯用槽车运输时从上 、 中 、 下三部 （ 上部离液面 １ ／ １０ 液层 ， 下部离底部 １ ／ １０ 液层 ） 取出等量样品 ， 所采 样品总量不得少于 ５００ｍＬ 。 将采取的样品充分混匀后 ， 分装于两个清洁 、 干燥 、 密封良好的磨口瓶中 ， 贴上粘贴标签 。 注明 ： 产品名称 、 批号 、 生产厂名称 、 取样日期 、 地点 。 一瓶由检验部门检验 ， 一瓶保存 备查 。 ６ 　 试验方法 ６ ． １ 　 一般规定 除非另有说明 ， 仅使用确认为分析纯的试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的三级水 。 检验结果的判 定按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 中的 ４．３．３ 修约值比较法进行 ， 结果的最终表示应和要求的指标值的位数 一致 。 ６ ． ２ 　 外观的评定 在自然光线下采用目视评定 。 ６ ． ３ 　 干品结晶点的测定 取 ３０ｍＬ 硝基苯试样于 １２５ｍＬ 清洁干燥有盖的广口瓶中 ， 用经 ５５０℃ 活化 ２ｈ 的 ３? 分子筛 １０ｇ ２ 犌犅 ／ 犜 ９３３５ — ２００９ 干燥 ３０ｍｉｎ ， 取上层清液进行测定 。 其他按 ＧＢ ／ Ｔ２３８５ 规定的方法进行 。 ６ ． ４ 　 硝基苯纯度及有机杂质含量的测定 ６ ． ４ ． １ 　 仪器 ａ ） 　 气相色谱仪 ： 仪器灵敏度和稳定性应符合 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ 的规定 ； ｂ ） 　 检测器 ： 氢火焰离子化检测器 （ ＦＩＤ ）； ｃ ） 　 色谱柱 ： 长 ３０ｍ 、 内径 ０．５３ｍｍ 、 液膜厚度 ２．６５ μ ｍ ； ｄ ） 　 固定相 ： １００％ 甲基硅氧烷的毛细管柱 ， 如 ＤＢ１ 或 ＨＰ１ （ 或能达到同等分离效果的其他毛细 管柱 ）； ｅ ） 　 微量注射器 ： １０ μ Ｌ ； ｆ ） 　 色谱工作站或积分仪 。 ６ ． ４ ． ２ 　 色谱操作条件 色谱操作条件如表 ２ 所示 。 可根据仪器不同 ， 选择最佳分析条件 。 表 ２ 　 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 检测器温度 ／ ℃ ３００ 汽化室温度 ／ ℃ ２８０ 燃烧气 （ 氢气 ） 流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３０ 助燃气 （ 空气 ） 流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３００ 补偿气 （ 氮气 ） 流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ２７ 分流比 ３０∶１ 柱温 ／ ℃ １９０ 进样量 ／ μ Ｌ ０．２ ６ ． ４ ． ３ 　 测定步骤 待色谱仪各项操作条件稳定后 ， 用微量注射器吸取 ０．２ μ Ｌ 试样进样 ， 待出峰完毕后 ， 用色谱工作站 或积分仪进行结果处理 。 ６ ． ４ ． ４ 　 结果计算 硝基苯纯度及有机杂质含量以 狑 犻 计 ， 数值用 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 犻 ＝ 犃 犻 ∑ 犃 犻 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 犻 ——— 硝基苯及各有机杂质的峰面积数值 ； ∑ 犃 犻 ——— 硝基苯及各有机杂质的峰面积数值的总和 。 计算结果表示到小数点后两位 。 注 ： 硝基苯峰之前杂质为低沸物 ， 硝基甲苯峰之后杂质为高沸物 。 ６ ． ４ ． ５ 　 允许差 硝基苯两次平行测定结果的差值不大于 ０．２％ ， 其他有机杂质两次平行测定结果的差值不大于 ０．０２％ ， 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果 。 ６ ． ４ ． ６ 　 色谱图 硝基苯色谱示意图见图 １ 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ９３３５ — ２００９ 　　 １ ——— 苯 ； ２ ——— 硝基苯 ； ３ ——— 邻硝基甲苯 ； ４ ——— 间硝基甲苯 ； ５ ——— 对硝基甲苯 ； ６ ——— 间二硝基苯 。 图 １ 　 硝基苯色谱示意图 ６ ． ５ 　 水分的测定 ６ ． ５ ． １ 　 测定 按 ＧＢ ／ Ｔ２３８６ — ２００６ 中 ３．４ 的规定进行测定 。 ６ ． ５ ． ２ 　 允许差 平行测定结果的差值不大于 ０．０３％ （ 质量分数 ）， 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定 结果 。 ７ 　 检验规则 ７ ． １ 　 检验分类 本标准第 ３ 章表 １ 中规定的全部项目为出厂检验项目 。 ７ ． ２ 　 出厂检验 硝基苯应经生产厂质检部门检验合格 ， 附合格证明后方可出厂 。 生产厂应保