书 书 书犐犆犛 ６５ ． １２０ 犅 ４６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ９４５５ — ２００９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ９４５５ — １９８８ 饲料添加剂 　 维生素 犃犇 ３ 微粒 犉犲犲犱犪犱犱犻狋犻狏犲 — 犞犻狋犪犿犻狀犃犇 ３ 犫犲犪犱犾犲狋狊 ２００９  ０５  ２６ 发布 ２００９  １０  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ９４５５ — １９８８ 《 饲料添加剂 　 维生素 Ａ ／ Ｄ ３ 微粒 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ９４５５ — １９８８ 相比主要变化如下 ： ——— 原标准的名称 “ 维生素 Ａ ／ Ｄ ３ 微粒 ” 修改为 “ 维生素 ＡＤ ３ 微粒 ”； ——— 原标准的英文名称 “ Ｆｏｏｄａｄｄｉｔｉｖｅ ” 修改为 “ Ｆｅｅｄａｄｄｉｔｉｖｅ ”； ——— 原标准的适用范围修改为 “ 适用于以饲料添加剂维生素 Ａ 乙酸酯与维生素 Ｄ ３ 油为原料 ， 配以 一定量的乙氧喹啉及 （ 或 ） ２ ， ６ 二叔丁基 ４ 甲基苯酚 （ ＢＨＴ ） 等抗氧化剂 ， 采用明胶和淀粉等辅 料 ， 经喷雾法制成的微粒 ”； ——— 增设维生素 Ａ 乙酸酯与维生素 Ｄ ３ 的化学名称 、 分子式 、 相对分子质量 、 结构式 ； ——— 本标准增加了规范性引用文件 ； ——— 原标准 ５．３ “ 鉴别试验 ” 中增加了 “ ５．３．３ 　 在高效液相色谱法测定维生素 Ａ 乙酸酯和维生素 Ｄ ３ 含量时 ， 样品溶液色谱峰的相对保留时间应与对照溶液色谱峰的相对保留时间一致 ”； ——— 原标准第 ３ 章 “ 产品规格 ” 中删除 “ ＶＡ４０ 万 ＩＵ ／ ｇ 　 ＶＤ ３ ８ 万 ＩＵ ／ ｇ ”， 增加 “ ３．２ 　 维生素 Ａ 乙 酸酯 １００００００ＩＵ ／ ｇ 维生素 Ｄ ３ ２０００００ＩＵ ／ ｇ ” 以及 “ ３．３ 　 可按客户需求定制 ”； ——— 原标准 ４．１ “ 外观和性状 ” 修改为 “ 本品为黄色至棕色微粒 。 遇热 ， 见光或吸潮后易分解 、 降解 ， 使含量下降 ”； ——— 原标准 ４．２ “ 项目和指标 ” 修改为本标准的 ４．２ “ 技术指标 ”； ——— 本标准 ４．２ “ 技术指标 ” 中增加重金属和砷检测项目 ； ——— 原标准 ５．６ “ 含量测定 ” 修改为本标准的 ５．４ “ 含量测定 ”； ——— 原标准第 ６ 章 “ 检验规则 ” 和第 ７ 章 “ 标志 、 包装 、 运输和贮存 ” 按规范修改为本标准的第 ６ 章 “ 检验规则 ” 和第 ７ 章 “ 标签 、 包装 、 运输和贮存 ”； ——— 本标准中保质期作为单独一项 ： 内容修订为 “ 原包装在规定的储存条件下保质期为 １２ 个月 （ 开 封后应尽快使用 ， 以免变质 ）”。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ７６ ） 提出并归口 。 本标准由中国饲料工业协会 、 浙江医药股份有限公司负责起草 。 本标准主要起草人 ： 马文鑫 、 粟胜兰 、 姜红军 、 朱金林 、 施育超 、 梅娜 、 杨志刚 、 王春琴 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ９４５５ — １９８８ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ９４５５ — ２００９ 饲料添加剂 　 维生素 犃犇 ３ 微粒 １ 　 范围 本标准规定了饲料添加剂维生素 ＡＤ ３ 微粒的产品规格 、 技术要求 、 试验方法 、 检验规则及其标签 、 包装 、 运输和贮存 。 本标准适用于以饲料添加剂维生素 Ａ 乙酸酯与维生素 Ｄ ３ 油为原料 ， 配以一定量的乙氧喹啉及 （ 或 ） ２ ， ６ 二叔丁基 ４ 甲基苯酚 （ ＢＨＴ ） 等抗氧化剂 ， 采用明胶和淀粉等辅料 ， 经喷雾法制成的微粒 。 本 品在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂 。 维生素 Ａ 乙酸酯 化学名称 ： 全反式 ３ ， ７ 二甲基 ９ （ ２ ， ６ ， ６ 三甲基 １ 环己烯基 ） ２ ， ４ ， ６ ， ８ 壬四烯 １ 醇乙酸酯 分子式 ： Ｃ ２２ Ｈ ３２ Ｏ ２ 相对分子质量 ： ３２８．５０ （ ２００７ 年国际相对原子质量 ） 结构式 ： 维生素 Ｄ ３ 化学名称 ： ９ ， １０ 开环胆甾 ５ ， ７ ， １０ （ １９ ）  三烯 ３ β  醇 分子式 ： Ｃ ２７ Ｈ ４４ Ｏ 相对分子质量 ： ３８４．６５ （ ２００７ 年国际相对原子质量 ） 结构式 ： ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ７２９２ 　 饲料添加剂 　 维生素 Ａ 乙酸酯微粒 ＧＢ９６９１ 　 食品包装用聚乙烯树脂卫生标准 ＧＢ１０６４８ 　 饲料标签 ＧＢ ／ Ｔ１７８１８ 　 饲料中维生素 Ｄ ３ 的测定 　 高效液相色谱法 《 中华人民共和国药典 》 ２００５ 年版 １ 犌犅 ／ 犜 ９４５５ — ２００９ ３ 　 产品规格 ３ ． １ 　 维生素 Ａ 乙酸酯 ５０００００ＩＵ ／ ｇ ， 维生素 Ｄ ３ １０００００ＩＵ ／ ｇ 。 ３ ． ２ 　 维生素 Ａ 乙酸酯 １００００００ＩＵ ／ ｇ ， 维生素 Ｄ ３ ２０００００ＩＵ ／ ｇ 。 ３ ． ３ 　 可按客户需求定制 。 ４ 　 要求 ４ ． １ 　 外观和性状 本品为黄色至棕色微粒 。 遇热 ， 见光或吸潮后易分解 、 降解 ， 使含量下降 。 ４ ． ２ 　 技术指标 技术指标应符合表 １ 规定 。 表 １ 　 技术指标 项 　　 目 指 　　 标 含量维生素 Ａ 乙酸酯 （ 以 Ｃ ２２ Ｈ ３２ Ｏ ２ 计 ） 标示量的 ９０．０％ ～ １２０．０％ 维生素 Ｄ ３ （ 以 Ｃ ２７ Ｈ ４４ Ｏ 计 ） 标示量的 ９０．０％ ～ １２０．０％ 干燥失重 ／ ％ ≤ ５．０ 重金属 （ 以 Ｐｂ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ １０ 砷 ／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ２ 粒度 ９７％ 以上通过孔径为 ０．６ｍｍ 分析筛 ５ 　 试验方法 本标准所用试剂和水 ， 未注明其要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 。 色谱分 析中所用试剂均为色谱纯和优级纯 ， 试验用水均为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的一级水 。 ５ ． １ 　 试剂和溶液 ５ ． １ ． １ 　 无水乙醇 。 ５ ． １ ． ２ 　 三氯甲烷 。 ５ ． １ ． ３ 　 三氯化锑 。 ５ ． １ ． ４ 　 乙酸酐 。 ５ ． １ ． ５ 　 硫酸 。 警告 ： 硫酸是强腐蚀液 ， 操作者需戴防护眼镜 、 手套 ， 以防灼伤 。 ５ ． １ ． ６ 　 正己烷 。 ５ ． １ ． ７ 　 甲醇 （ 色谱纯 ）。 ５ ． １ ． ８ 　 ２ ， ６ 二叔丁基 ４ 甲基苯酚 （ ＢＨＴ ）。 ５ ． １ ． ９ 　 无水硫酸钠 。 ５ ． １ ． １０ 　 乙腈 （ 色谱纯 ）。 ５ ． １ ． １１ 　 异丙醇 （ 色谱纯 ）。 ５ ． １ ． １２ 　 无水乙醚 ： 不含过氧化物 。 过氧化物检查方法 ： 用 ５ｍＬ 乙醚加 １ｍＬ１０％ 碘化钾溶液 ， 振摇 １ｍｉｎ ， 如有过氧化物则放出游离 碘 ， 水层呈黄色 。 若加 ０．５％ 淀粉指示液 ， 水层呈蓝色 。 该乙醚需处理后使用 。 去除过氧化物的方法 ： 乙醚用 ５％ 硫代硫酸钠溶液振摇 ， 静置 ， 分取乙醚层 ， 再用蒸馏水振摇洗涤两 次 ， 重蒸 ， 弃去首尾 ５％ 部分 ， 收集馏出的乙醚 ， 再检查过氧化物 ， 应符合规定 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ９４５５ — ２００９ ５ ． １ ． １３ 　 三氯化锑  三氯甲烷溶液 ： 取三氯化锑 １ｇ ， 加三氯甲烷 ４ｍＬ 溶解即成 。 ５ ． １ ． １４ 　 氢氧化钾溶液 ： ５００ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． １ ． １５ 　 抗坏血酸乙醇溶液 ５ｇ ／ Ｌ ： 称取 ０．５ｇ 抗坏血酸结晶纯品溶解于 ４ｍＬ 温热的蒸馏水中 ， 用乙 醇稀释至 １００ｍＬ ， 临用前配制 。 ５ ． １ ． １６ 　 氯化钠溶液 ： １００ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． １ ． １７ 　 酚酞指示剂乙醇溶液 ： １０ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． １ ． １８ 　 ０．１％ 氨水溶液 （ 体积分数 ）。 ５ ． １ ． １９ 　 碱性蛋白酶 （ 酶活力每克大于 ４００００ 单位 ）。 ５ ． １ ． ２０ 　 全反式维生素 Ａ 乙酸酯标准品 。 ５ ． １ ． ２１ 　 维生素 Ｄ ３ 标准品 ： 含量 ≥ ９９．０％ 。 ５ ． １ ． ２２ 　 维生素 Ｄ ３ 标准贮备液 ： 准确称取 ５０．０ｍｇ 维生素 Ｄ ３ 标准品 （ ５．１．２１ ） 于 ５０ｍＬ 棕色容量瓶 中 ， 用正己烷 （ ５．１．６ ） 溶解并稀释至刻度 ， ４℃ 保存 。 该贮备液的浓度为每毫升含 １ｍｇ 维生素 Ｄ ３ 。 ５ ． １ ． ２３ 　 维生素 Ｄ ３ 标准工作液 ： 准确吸取维生素 Ｄ ３ 标准贮备液 （ ５．１．２２ ），