书 书 书犐犆犛 ６５ ． １００ ． ３０ 犌 ２５ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ９５５２ — ２０１７ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ９５５２ — １９９９ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 犆犺犾狅狉狅狋犺犪犾狅狀犻犾狑犲狋狋犪犫犾犲狆狅狑犱犲狉狊 ２０１７  １１  ０１ /G29 /G2A ２０１８  ０５  ０１ /G2B /G2C /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G29 /G2A书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ９５５２ — １９９９ 《 百菌清可湿性粉剂 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ９５５２ — １９９９ 相比 ， 主要技术变化如下 ： ——— 将 “ ５０％ 、 ６０％ 和 ７５％ 三个规格中六氯苯指标由不高于 ０．２ｇ ／ ｋｇ 、 ０．３ｇ ／ ｋｇ 、 ０．３ｇ ／ ｋｇ ” 分别改为 “ 不高于 ０．０２ｇ ／ ｋｇ 、 ０．０３ｇ ／ ｋｇ 、 ０．０３ｇ ／ ｋｇ ”； ——— 增加了十氯联苯控制指标 ； ——— 取消了持久起泡性控制指标 ； ——— 将 “ 热贮后百菌清质量分数 、 ｐＨ 值 、 润湿时间 、 细度仍符合标准要求 ， 悬浮率不低于 ５０％ ” 改为 “ 贮后百菌清质量分数不低于贮前的 ９７％ ， 悬浮率仍符合标准要求 ”； ——— 将 “ 保证期为 ２ 年 ， 悬浮率不低于 ６０％ ” 改为 “ 产品有效期为 ２ 年 ”。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国农药标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１３３ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 沈阳化工研究院有限公司 。 本标准参加起草单位 ： 江苏利民化工股份有限公司 、 江苏维尤纳特精细化工有限公司 、 江苏新河农用化工有限公司 、 江阴苏利化学股份有限公司 。 本标准主要起草人 ： 邢红 、 梅宝贵 、 王信然 、 袁欣 、 杜杰 、 缪金凤 、 许梅 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ９５５２ — １９８８ 、 ＧＢ ／ Ｔ９５５２ — １９９９ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ９５５２ — ２０１７ 百菌清可湿性粉剂 １ 　 范围 本标准规定了百菌清可湿性粉剂的要求 、 试验方法以及标志 、 标签 、 包装 、 贮运和保证期 。 本标准适用于由百菌清原药 、 适宜的助剂和填料加工制成的百菌清可湿性粉剂 。 注 ： 百菌清 、 六氯苯 、 十氯联苯的其他名称 、 结构式和基本物化参数参见附录 Ａ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１６０１ 　 农药 ｐＨ 值的测定方法 ＧＢ ／ Ｔ１６０４ 　 商品农药验收规则 ＧＢ ／ Ｔ１６０５ — ２００１ 　 商品农药采样方法 ＧＢ３７９６ 　 农药包装通则 ＧＢ ／ Ｔ５４５１ 　 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１４８２５ 　 农药悬浮率测定方法 ＧＢ ／ Ｔ１６１５０ 　 农药粉剂 、 可湿性粉剂细度测定方法 ＧＢ ／ Ｔ１９１３６ 　 农药热贮稳定性测定方法 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 组成和外观 百菌清可湿性粉剂由符合标准的百菌清原药 、 适宜的助剂和填料组成 ， 为均匀的疏松粉末 ， 无可见的外来杂质和团块 。 ３ ． ２ 　 技术指标 百菌清可湿性粉剂还应符合表 １ 要求 。 表 １ 　 百菌清可湿性粉剂控制项目指标 项目指标 ５０％ ６０％ ７５％ 百菌清质量分数 ／ ％ ５０．０ ＋２．５－２．５ ６０．０ ＋２．５－２．５ ７５．０ ＋２．５－２．５ 六氯苯质量分数 ／（ ｇ ／ ｋｇ ） ≤ ０．０２ ０．０３ ０．０３ 十氯联苯质量分数 ａ ／（ ｇ ／ ｋｇ ） ≤ ０．０２ １ 犌犅 ／ 犜 ９５５２ — ２０１７ 表 １ （ 续 ） 项目指标 ５０％ ６０％ ７５％ ｐＨ 值范围 ５．０ ～ ８．０ 细度 （ 通过 ４５ μ ｍ 试验筛 ）／ ％ ≥ ９８ 悬浮率 ／ ％ ≥ ７０ 润湿时间 ／ ｓ ≤ ６０ 热贮稳定性 ａ 合格 　　 ａ 正常生产时 ， 十氯联苯质量分数 、 热贮稳定性每 ３ 个月至少测定一次 。 ４ 　 试验方法 安全提示 ： 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有的安全问题 。 使 用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规的规定 。 ４ ． １ 　 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的三级水 。 检验结果的判定按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 中的 ４．３．３ “ 修约值比较法 ” 进行 。 ４ ． ２ 　 抽样 按 ＧＢ ／ Ｔ１６０５ — ２００１ 中 “ 固体制剂采样 ” 方法进行 。 用随机数表法确定抽样的包装件 ； 最终抽样量应不少于 ２００ｇ 。 ４ ． ３ 　 鉴别试验 气相色谱法 ——— 本鉴别试验可与百菌清质量分数的测定同时进行 。 在相同的色谱操作条件下 ， 试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中百菌清色谱峰的保留时间 ， 其相对差值应在 １．５％ 以内 。 ４ ． ４ 　 百菌清质量分数的测定 ４ ． ４ ． １ 　 方法提要 试样用二甲苯溶解 ， 以邻苯二甲酸二丁酯为内标物 ， 使用 ＤＢ５ 为填充物的毛细管柱和氢火焰离子化检测器 ， 对试样中的百菌清进行气相色谱分离和测定 。 ４ ． ４ ． ２ 　 试剂和溶液 二甲苯 。 百菌清标样 ： 已知质量分数 ， 狑 ≥ ９９．０％ 。 内标物 ： 邻苯二甲酸二丁酯 ， 应没有干扰分析的杂质 。 内标溶液 ： 称取邻苯二甲酸二丁酯 １．２５ｇ ， 置于 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加适量二甲苯溶解并稀释至刻度 ， 摇匀 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ９５５２ — ２０１７ ４ ． ４ ． ３ 　 仪器 气相色谱仪 ： 具有氢火焰离子化检测器 。 色谱处理机或色谱工作站 。 色谱柱 ： ３０ｍ×０．３２ｍｍ （ ｉ．ｄ． ） 毛细管柱 ， 键合 ＤＢ５ （ ５％ 苯甲基硅酮 ）， 膜厚 ０．２５ μ ｍ 。 ４ ． ４ ． ４ 　 气相色谱操作条件 温度 （ ℃ ）： 柱温 ： １９５ ， 气化室 ２７０ ， 检测器室 ３００ 。 气体流量 （ ｍＬ ／ ｍｉｎ ）： 载气 （ Ｎ ２ ） ２．０ ， 氢气 ３０ ， 空气 ３００ 。 分流比 ３０∶１ 。 进样量 ： １．０ μ Ｌ 。 保留时间 （ ｍｉｎ ）： 百菌清 ４．８ ， 内标物 ６．６ 。 上述操作参数是典型的 ， 可根据不同仪器特点 ， 对给定的操作参数作适当调整 ， 以期获得最佳效果 。 典型的百菌清可湿性粉剂与内标物气相色谱图见图 １ 。 说明 ： １ ——— 百菌清 ； ２ ——— 内标物 。 图 １ 　 百菌清可湿性粉剂与内标物的气相色谱图 ４ ． ４ ． ５ 　 测定步骤 ４ ． ４ ． ５ ． １ 　 标样溶液的制备 称取百菌清标样 ０．１ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ）， 置于一具塞玻璃瓶中 ， 用移液管加入 １０ｍＬ 内标溶液 ， 摇匀 。 ４ ． ４ ． ５ ． ２ 　 试样溶液的制备 称取含百菌清 ０．１ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ） 的试样 ， 置于一具塞玻璃瓶中 ， 用与 ４．４．５．１ 中相同的移液管加入 １０ｍＬ 内标溶液 ， 在超声波中振荡 ３ｍｉｎ ， 摇匀 ， 过滤 。 ４ ． ４ ． ５ ． ３ 　 测定 在上述操作条件下 ， 待仪器稳定后 ， 连续注入数针标样溶液 ， 直至相邻两针百菌清与内标物峰面积 ３ 犌犅 ／ 犜 ９５５２ — ２０１７ 相对变化小于 １．２％ 后 ， 按照标样溶液 、 试样溶液 、 试样溶液 、 标样溶液的顺序进行测定 。 ４ ． ４ ． ５ ． ４ 　 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中百菌清与内标物峰面积之比分别进行平均 。 试样中的百菌清质量分数 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 狉 ２ × 犿 １ × 狑狉 １ × 犿 ２ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 狑 １ ——— 试样中百菌清的质量分数 ， 以 ％ 表示 ； 狉 ２ ——— 试样溶液中 ， 百菌清与内标物峰面积比的平均值 ； 犿 １ ——— 标样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 狑 ——— 标样中百菌清的质量分数 ， 以 ％ 表示 ； 狉 １ ——— 标样溶液中 ， 百菌清与内标物峰面积比的平均值 ； 犿 ２ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ４ ． ４ ． ６ 　 允许差 百菌清质量分数两次平行测定结果之差 ， ５０％