书 书 书犐犆犛 ６７ ． ０４０ 犡 ０４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ９６９５ ． １０ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ９６９５．１０ — １９８８ 肉与肉制品 　 六六六 、 滴滴涕残留量测定 犕犲犪狋犪狀犱犿犲犪狋狆狉狅犱狌犮狋狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犅犎犆犪狀犱犇犇犜 ２００８  ０６  ２５ 发布 ２００９  ０１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ９６９５ 由以下部分组成 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．１ 《 肉与肉制品 　 游离脂肪含量的测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２ 《 肉与肉制品 　 脂肪酸测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．３ 《 肉与肉制品 　 铁含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．４ 《 肉与肉制品 　 总磷含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．５ 《 肉与肉制品 　 ｐＨ 测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．６ 《 肉制品 　 胭脂红着色剂测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．７ 《 肉与肉制品 　 总脂肪含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．８ 《 肉与肉制品 　 氯化物含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．９ 《 肉与肉制品 　 聚磷酸盐测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．１０ 《 肉与肉制品 　 六六六 、 滴滴涕残留量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．１１ 《 肉与肉制品 　 氮含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．１３ 《 肉与肉制品 　 钙含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．１４ 《 肉制品 　 淀粉含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．１５ 《 肉与肉制品 　 水分含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．１７ 《 肉与肉制品 　 葡糖酸  δ  内酯含量的测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．１８ 《 肉与肉制品 　 灰分测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．１９ 《 肉与肉制品 　 取样方法 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２０ 《 肉与肉制品 　 锌的测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２１ 《 肉与肉制品 　 镁含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２２ 《 肉与肉制品 　 铜含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２３ 《 肉与肉制品 　 Ｌ （  ）  羟脯氨酸含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２４ 《 肉与肉制品 　 胆固醇含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２５ 《 肉与肉制品 　 维生素 ＰＰ 含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２６ 《 肉与肉制品 　 维生素 Ａ 含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２７ 《 肉与肉制品 　 维生素 Ｂ １ 含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２８ 《 肉与肉制品 　 维生素 Ｂ ２ 含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２９ 《 肉制品 　 维生素 Ｃ 含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．３０ 《 肉与肉制品 　 维生素 Ｅ 含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．３１ 《 肉制品 　 总糖含量测定 》。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ９６９５ 的第 １０ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ９６９５．１０ — １９８８ 《 肉与肉制品 　 六六六 、 滴滴涕残留量测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ９６９５．１０ — １９８８ 相比主要变化如下 ： ——— 按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０００ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准的结构和编写规则 》 和 ＧＢ ／ Ｔ２０００１．４ — ２００１ 《 标准编写规则 　 第 ４ 部分 ： 化学分析方法 》 进行了结构调整和文字 修改 ； ——— 增加了规范性引用文件 ； ——— 增加了 “ 术语和定义 ”、“ 精密度 ” 和 “ 试验报告 ” 三章 ； Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ９６９５ ． １０ — ２００８ ——— 修改了六六六和滴滴涕标准工作液的浓度 ； ——— 用毛细管色谱柱代替担体和固定液 ； ——— 增加了绞肉机 、 旋转蒸发器和索式提取仪三种仪器 ； ——— 修改了净化操作 ； ——— 修改了计算公式 ； ——— 增加了资料性附录 Ａ 和附录 Ｂ 。 本部分的附录 Ａ 和附录 Ｂ 为资料性附录 。 本部分由全国食品工业标准化技术委员会肉禽蛋制品分技术委员会提出并归口 。 本部分起草单位 ： 中国商业联合会商业标准中心 、 国家加工食品质量监督检验中心 （ 广州 ）、 广州市 产品质量监督检验所 。 本部分主要起草人 ： 郭新东 、 邓鸿铃 、 罗海英 、 杜志峰 、 吴钟玲 、 郭茂章 、 吴玉銮 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．１０ — １９８８ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ９６９５ ． １０ — ２００８ 肉与肉制品 　 六六六 、 滴滴涕残留量测定 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ９６９５ 的本部分规定了肉和肉制品中六六六 、 滴滴涕残留量的测定方法 。 本部分适用于肉和肉制品中六六六 、 滴滴涕残留量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ９６９５ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用引用文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — １９９２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ｎｅｑＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ） ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于 ＧＢ ／ Ｔ９６９５ 的本部分 。 ３ ． １ 肉和肉制品中六六六 、 滴滴涕的残留量 　 犅犎犆犪狀犱犇犇犜狅犳犿犲犪狋犪狀犱犿犲犪狋狆狉狅犱狌犮狋狊 在本部分规定的条件下 ， 测定的试样中 α ＨＣＨ 、 β ＨＣＨ 、 γ ＨＣＨ 、 δ ＨＣＨ 四种六六六异构体和 狆 ， 狆 ′ＤＤＥ 、 狅 ， 狆′ ＤＤＴ 、 狆 ， 狆′ ＤＤＤ 、 狆 ， 狆′ ＤＤＴ 四种滴滴涕异构体的含量 （ 参见附录 Ａ ）。 ４ 　 原理 试样中的六六六 、 滴滴涕经提取 、 净化 、 浓缩后 ， 用带电子捕获检测器的气相色谱仪 （ 参见附录 Ｂ ） 检 测 。 根据保留时间定性 ， 标准曲线法定量 。 ５ 　 试剂和材料 除无特别说明 ， 本部分所用试剂应适用于农药残留量分析 。 所用溶剂应依照试样的测定程序做空 白试验以检查其纯度 ， 溶剂色谱图的基线上不应出现会影响测定的峰 。 ５ ． １ 　 水 ： 符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — １９９２ 规定的一级水 。 ５ ． ２ 　 石油醚 ： 沸程 ６０℃ ～ ９０℃ ， 重蒸馏 （ ６．４ ）。 ５ ． ３ 　 正己烷 ： 重蒸馏 （ ６．４ ） 并验证 。 ５ ． ４ 　 苯 ： 重蒸馏 （ ６．４ ） 并验证 。 ５ ． ５ 　 无水硫酸钠 ： 分析纯 。 ６５０℃ 灼烧 ４ｈ ， 贮于干燥器中 。 ５ ． ６ 　 硫酸钠溶液 ［ 犮 （ Ｎａ ２ ＳＯ ４ ） ＝２０ｇ ／ Ｌ ］： 称取 ２０ｇ 无水硫酸钠 （ ５．５ ）， 用水溶解并稀释至 １０００ｍＬ 。 ５ ． ７ 　 浓硫酸 ： 优级纯 。 ５ ． ８ 　 高氯酸 ： 优级纯 。 ５ ． ９ 　 冰乙酸 。 ５ ． １０ 　 高氯酸 ＋ 冰乙酸混合液 ［ １＋１ （ 体积比 ）］： 量取 ５０ｍＬ 高氯酸 （ ５．８ ）、 ５０ｍＬ 冰乙酸 （ ５．９ ）， 混匀 。 ５ ． １１ 　 农药标准品 ： α ＨＣＨ 、 β ＨＣＨ 、 γ ＨＣＨ 、 δ ＨＣＨ 、 狆 ， 狆′ ＤＤＥ 、 狅 ， 狆′ ＤＤＴ 、 狆 ， 狆′ ＤＤＤ 、 狆 ， 狆′ ＤＤＴ 的 纯度均大于 ９５％ 。 ５ ． １２ 　 单一标准储备液 ： 由国家认可的标准物质销售单位提供 ， 或按下述方法配制 ： 称取各种农药标准 １ 犌犅 ／ 犜 ９６９５ ． １０ — ２００８ 品 （ ５．１１ ） ２５ｍｇ （ 准确至 ０．１ｍｇ ）， 分别置于 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用正己烷 （ ５．３ ） 定容 。 配制成浓度约为 １００ μ ｇ ／ ｍＬ 的单一标准储备液 。 乙体  六六六在正己烷中溶解度低 ， 先用少量苯 （ ５．４ ） 溶解 ， 再用正己烷 （ ５．３ ） 定容 。 贮存于 ４℃ 冰箱中 ， 可稳定一年 。 ５ ． １３ 　 混合储备液 Ａ ： 吸取各种农药单一标准储备液 （ ５．１２ ） ５．００ｍＬ 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用正己烷 （ ５．３ ） 定容 ， 得到各种农药浓度约为 ５ μ ｇ ／ ｍＬ 的混合储备液 Ａ 。 贮存于 ４℃ 冰箱中 ， 可稳定半年 。 ５ ． １４ 　 混合储备液 Ｂ ： 吸取混合储备液 Ａ （ ５．１３ ） １．００ｍＬ 于 １０ｍＬ 容量瓶中 ， 用正己烷 （ ５．３ ） 定容 ， 得到 各种农药浓度约为 ０．５ μ ｇ ／ ｍＬ 的混合储备液 Ｂ 。 ５ ． １５ 　 混合标准工作液 ： 吸取 １０．００ｍＬ 、 ５．００ｍＬ 、 １．００ｍＬ 混合储备液 Ａ （ ５．１３ ）， 分别置于三个 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用正己