书 书 书犐犆犛 ６７ ． ０４０ 犡 ０４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ９６９５ ． ２９ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２９ — １９９１ 肉制品 　 维生素 犆 含量测定 犕犲犪狋狆狉狅犱狌犮狋狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狏犻狋犪犿犻狀犆犮狅狀狋犲狀狋 ２００８  ０６  ２５ 发布 ２００９  ０１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ９６９５ 由以下部分组成 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．１ 《 肉与肉制品 　 游离脂肪含量的测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２ 《 肉与肉制品 　 脂肪酸测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．３ 《 肉与肉制品 　 铁含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．４ 《 肉与肉制品 　 总磷含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．５ 《 肉与肉制品 　 ｐＨ 测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．６ 《 肉制品 　 胭脂红着色剂测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．７ 《 肉与肉制品 　 总脂肪含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．８ 《 肉与肉制品 　 氯化物含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．９ 《 肉与肉制品 　 聚磷酸盐测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．１０ 《 肉与肉制品 　 六六六 、 滴滴涕残留量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．１１ 《 肉与肉制品 　 氮含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．１３ 《 肉与肉制品 　 钙含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．１４ 《 肉制品 　 淀粉含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．１５ 《 肉与肉制品 　 水分含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．１７ 《 肉与肉制品 　 葡糖酸  δ  内酯含量的测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．１８ 《 肉与肉制品 　 灰分测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．１９ 《 肉与肉制品 　 取样方法 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２０ 《 肉与肉制品 　 锌的测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２１ 《 肉与肉制品 　 镁含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２２ 《 肉与肉制品 　 铜含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２３ 《 肉与肉制品 　 Ｌ （  ）  羟脯氨酸含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２４ 《 肉与肉制品 　 胆固醇含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２５ 《 肉与肉制品 　 维生素 ＰＰ 含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２６ 《 肉与肉制品 　 维生素 Ａ 含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２７ 《 肉与肉制品 　 维生素 Ｂ １ 含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２８ 《 肉与肉制品 　 维生素 Ｂ ２ 含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２９ 《 肉制品 　 维生素 Ｃ 含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．３０ 《 肉与肉制品 　 维生素 Ｅ 含量测定 》； ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．３１ 《 肉制品 　 总糖含量测定 》。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ９６９５ 的第 ２９ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２９ — １９９１ 《 肉制品 　 维生素 Ｃ 含量测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２９ — １９９１ 相比主要变化如下 ： ——— 按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０００ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准的结构和编写规则 》 和 ＧＢ ／ Ｔ２０００１．４ — ２００１ 《 标准编写规则 　 第 ４ 部分 ： 化学分析方法 》 进行了结构调整和文字 修改 ； ——— 增加了规范性引用文件 ； ——— 增加了方法的检出限 ； Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ９６９５ ． ２９ — ２００８ ——— 用标准曲线法代替单点法进行定量 ； 计算公式作了相应的改动 ； ——— 用第 １０ 章 “ 精密度 ” 及其内容代替 ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２９ — １９９１ 的第 ９ 章 “ 允许差 ” 及其内容 ； ——— 增加了 “ 试验报告 ” 一章 。 本部分由全国食品工业标准化技术委员会肉禽蛋制品分技术委员会提出并归口 。 本部分起草单位 ： 中国商业联合会商业标准中心 、 国家加工食品质量监督检验中心 （ 广州 ）、 广州市 产品质量监督检验所 。 本部分主要起草人 ： 吴玉銮 、 蔡玮红 、 郭新东 、 罗海英 、 冼燕萍 、 朱桃玉 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ９６９５．２９ — １９９１ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ９６９５ ． ２９ — ２００８ 肉制品 　 维生素 犆 含量测定 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ９６９５ 的本部分规定了肉制品中维生素 Ｃ （ 抗坏血酸 ） 含量的测定方法 。 本部分适用于肉制品中维生素 Ｃ 含量的测定 。 本部分的检出限 ： ２ｍｇ ／ ｋｇ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ９６９５ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — １９９２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ｎｅｑＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ） ３ 　 原理 试样中的维生素 Ｃ 用偏磷酸提取后 ， 经 ２ ， ６ 二氯靛酚氧化成脱氢维生素 Ｃ ， 与邻苯二胺反应 ， 生成 具有紫蓝色荧光的喹 口 恶 啉衍生物 。 在激发波长 ３５０ｎｍ 、 发射波长 ４３０ｎｍ 处测定其荧光强度 ， 标准曲线 法定量 。 脱氢维生素 Ｃ 与硼酸可形成复合物而不与邻苯二胺反应 ， 以此排除试样中荧光杂质产生的干扰 。 ４ 　 试剂 如无特别说明 ， 所用试剂均为分析纯 。 ４ ． １ 　 水 符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — １９９２ 规定的三级水 。 ４ ． ２ 　 偏磷酸溶液 （ 犮 ＝５０ 犵 ／ 犔 ） 称取 ５０ｇ 偏磷酸 ， 用水溶解并稀释至 １Ｌ 。 ４ ． ３ 　 乙酸钠溶液 （ 犮 ＝５００ 犵 ／ 犔 ） 称取 ５０ｇ 乙酸钠 ， 溶于水中 ， 并用水稀释至 １００ｍＬ 。 ４ ． ４ 　 硼酸  乙酸钠溶液 称取 ３ｇ 硼酸 ， 用乙酸钠溶液 （ ４．３ ） 溶解并稀释至 １００ｍＬ 。 ４ ． ５ 　 乙醇溶液 ［ １＋１ （ 体积比 ）］ 量取 ５０ｍＬ 乙醇 ， 加入 ５０ｍＬ 水 ， 混匀 。 ４ ． ６ 　 硫脲溶液 （ 犮 ＝３０ 犵 ／ 犔 ） 称取 ３ｇ 硫脲 ， 用乙醇溶液 （ ４．５ ） 溶解并稀释至 １００ｍＬ 。 临用前配制 。 ４ ． ７ 　 盐酸邻苯二胺溶液 （ 犮 ＝２００ 犿犵 ／ 犔 ） 称取 ２０ｍｇ 盐酸邻苯二胺 ， 用水溶解并稀释至 １００ｍＬ 。 临用前配制 。 ４ ． ８ 　 ２ ， ６  二氯靛酚溶液 （ 犮 ＝２ 犵 ／ 犔 ） 称取 ０．２ｇ２ ， ６ 二氯靛酚 ， 用水溶解并稀释至 １００ｍＬ 。 ４ ． ９ 　 抗坏血酸标准储备液 （ 犮 ＝１ 犿犵 ／ 犿犔 ） 称取抗坏血酸 ５０ｍｇ （ 准确至 ０．１ｍｇ ）， 用偏磷酸溶液 （ ４．２ ） 溶解并定容到 ５０ｍＬ 棕色容量瓶中 。 临用前配制 。 １ 犌犅 ／ 犜 ９６９５ ． ２９ — ２００８ ４ ． １０ 　 抗坏血酸标准中间液 （ 犮 ＝１０ 犿犵 ／ 犔 ） 吸取 １．００ｍＬ 抗坏血酸标准储备液 （ ４．９ ） 于 １００ｍＬ 棕色容量瓶中 ， 用偏磷酸溶液 （ ４．２ ） 定容 。 ４ ． １１ 　 抗坏血酸标准工作液 吸取 ０．２０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ５．００ｍＬ 、 １０．００ｍＬ 、 ２５．００ｍＬ 抗坏血酸标准中间液 （ ４．１０ ）， 分别置于一 组 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用偏磷酸溶液 （ ４．２ ） 定容 。 此标准工作液系列中抗坏血酸的浓度依次为 ０．２ μ ｇ ／ ｍＬ 、 １ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ５ μ ｇ ／ ｍＬ 、 １０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ２０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ５ 　 仪器和设备 实验室常规仪器及下列仪器 。 ５ ． １ 　 机械设备 ： 用于试样的均质化 。 包括高速旋转的切割机 ， 或多孔板的孔径不超过 ４ｍｍ 的绞肉机 。 ５ ． ２ 　 荧光分光光度计 。 ５ ． ３ 　 分析天平 ： 可准确称重至 ０．１ｍｇ 。 ６ 　 取样 本部分不规定取样方法 。 取样方法参见 ＧＢ ／ Ｔ９６９５．１９ 。 实验室所收到的样品应具有代表性且在运输和储藏过程中没受损或发生变化 。 至少取有代表性的样品 ２００ｇ 。 ７ 　 试样制备 使用适当的机械设备 （ ５．１ ） 将试样均质 。 注意避免试样的温度超过 ２５℃ 。 若使用绞肉机 ， 试样至 少通过该仪器两次 。 将试样装入密封的容器里 ， 防止变质和成分变化 。 试样应尽快进行分析 ， 均质化后最迟不超过 ２４ｈ 。 ８ 　 分析步骤 ８ ． １ 　 提取 称取试样 ２ｇ ～ ５ｇ （ 准确至 ０．００１ｇ ） 置于烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 偏磷酸溶液 （ ４．２ ），