书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ３０ 犌 ６０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ９７２３ — ２００７ 代替 ＧＢ ／ Ｔ９７２３ — １９８８ 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 犆犺犲犿犻犮犪犾狉犲犪犵犲狀狋 — 犌犲狀犲狉犪犾狉狌犾犲犳狅狉犳犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犪狀犪犾狔狊犻狊 ２００７  ０９  ２６ 发布 ２００８  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书中华人民共和国 国家标准 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 ＧＢ ／ Ｔ９７２３ — ２００７  中国标准出版社出版发行 北京西城区复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ ｈｔｔｐ ：／／ ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ ｈｔｔｐ ：／／ ｗｗｗ．ｇｂ１６８．ｃｎ 电话 ：（ ０１０ ） ５１２９９０９０ 、 ６８５２２００６ ２００８ 年 ２ 月第一版  书号 ： １５５０６６ · １３０７０７ 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５２２００６ 书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ９７２３ — １９８８ 《 化学试剂 　 火焰原子吸收光谱法通则 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ９７２３ — １９８８ 相比主要变化如下 ： ——— 增加了规范性引用文件 （ 本版的第 ２ 章 ）； ——— 增加了术语和定义一章 （ 本版的第 ３ 章 ）； ——— 修改了试剂和材料 （ １９８８ 年版的第 ４ 章 ， 本版的第 ５ 章 ）； ——— 补充了仪器一章的有关内容 （ １９８８ 年版的第 ５ 章 ， 本版的第 ６ 章 ）； ——— 修改了测定一章中的有关内容 ， 并取消了其中的基体配制法 （ １９８８ 年版的第 ６ 章 ， 本版的第 ７ 章 ）； ——— 修改了精密度一章 （ １９８８ 年版的第 ７ 章 ， 本版的第 ８ 章 ）； ——— 修改了安全事项一章 （ １９８８ 年版的第 ８ 章 ， 本版的第 ９ 章 ）； ——— 修改了附录 Ｃ 。 本标准的附录 Ａ 和附录 Ｂ 为规范性附录 ， 附录 Ｃ 为资料性附录 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 上海化学试剂研究所 。 本标准主要起草人 ： 盛晓华 、 隋琦颖 。 本标准于 １９８８ 年首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ９７２３ — ２００７ 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 １ 　 范围 本标准规定了化学试剂火焰 （ 乙炔  空气 ） 原子吸收光谱法对仪器的要求和测定方法 。 本标准适用于化学试剂中部分微量杂质元素的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ４４７０ 　 火焰发射 、 原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 （ ＧＢ ／ Ｔ４４７０ — １９９８ ， ｉｄｔＩＳＯ６９５５ ： １９８２ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — １９９２ ， ｎｅｑＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ） ＪＪＧ６９４ 　 原子吸收分光光度计检定规程 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ４４７０ 　 确立的以及下列术语和定义适用于本标准 。 ３ ． １ 火焰原子吸收光谱法 　 犳犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 用火焰将欲分析试样中待测元素转变为自由原子 ， 通过测量蒸气相中该元素的基态原子对特征电 磁辐射的吸收 ， 以确定化学元素含量的方法 。 ４ 　 方法原理 从光源辐射出待测元素的特征波长的光 ， 通过火焰原子化系统产生的样品蒸气时 ， 被蒸气中待测元 素的基态原子吸收 ， 在一定的试验条件下 ， 吸光度 （ 犃 ） 的大小与样品中待测元素的浓度关系符合光吸收 定律 ， 见式 （ １ ）： 犃 ＝ ｌｏｇ Φ ０ ／ Φ ｔｒ ＝ 犓 · 犔 · 犮 （ １ ） /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 式中 ： Φ ０ ——— 入射光通量 ； Φ ｔｒ ——— 透射光通量 ； 犓 ——— 吸收系数 ， 在一定的试验条件下为常数 ； 犔 ——— 吸收程长度 ； 犮 ——— 待测元素的浓度 。 当吸收光程的长度 犔 与吸收系数 犓 一定时 ， 吸光度 犃 与待测元素的浓度 犮 成正比 。 利用此定律可 进行定量分析 。 １ 犌犅 ／ 犜 ９７２３ — ２００７ ５ 　 试剂和材料 本标准除另有规定外 ， 所用标准溶液 、 制剂及制品 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 ， 实验用 水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中二级水规格 ， 燃气应使用高纯气体 。 ６ 　 仪器 ６ ． １ 　 一般规定 原子吸收光谱仪应符合 ＪＪＧ６９４ 的规定 。 ６ ． ２ 　 仪器组成 原子吸收光谱仪主要由光源系统 、 原子化系统 、 分光系统 、 检测系统等四部分组成 ， 另有背景校正系 统和进样系统等 。 ６ ． ２ ． １ 　 光源系统 光源为空心阴极灯 。 ６ ． ２ ． ２ 　 原子化系统 原子化系统为火焰原子化系统 ， 由雾化器 、 雾化室和燃烧器组成 。 　 要求各组件能耐腐蚀 ， 噪声小 ， 性能稳定 ， 有安全泄压装置 ， 废液排放流畅 。 ６ ． ２ ． ３ 　 分光系统 分光系统由分光元件 、 入射和出射狭缝及若干块反射镜组成 。 波长范围一般为 １９０ｎｍ ～ ９００ｎｍ 。 ６ ． ２ ． ４ 　 检测系统 检测系统由检测器 、 信号处理器及指示记录器组成 。 ７ 　 测定 ７ ． １ 　 测定条件的选择 ７ ． １ ． １ 　 光源灯电流 在整机有足够稳定性的前提下 ， 应选用较小的灯电流 。 ７ ． １ ． ２ 　 燃烧器高度 调节燃烧器 ， 使光源辐射出的光通过火焰中基态原子浓度较大的部分 。 ７ ． １ ． ３ 　 火焰类型 根据样品及待测元素的性质 ， 可选用氧化性火焰或还原性火焰 。 ７ ． １ ． ４ 　 通带宽度 使共振线和非共振线分开 。 在保证能量足够的前提下 ， 选择尽可能窄的通带宽度 。 一般对谱线简 单的元素可使用较宽的通带 ， 谱线复杂的元素可使用较窄的通带 。 同时注意入射光通量不能太弱 。 ７ ． １ ． ５ 　 待测元素的特征浓度及检出限 待测元素的特征浓度及检出限的测定见附录 Ａ 。 ７ ． １ ． ６ 　 非特征衰减 （ 背景吸收 ） 在测定高浓度基体的溶液时 ， 有时会产生非特征衰减 （ 背景吸收 ）， 由于背景吸收的吸光度与原子吸 收的吸光度叠加 ， 造成分析误差 。 非特征衰减 （ 背景吸收 ） 的检定和校正方法见附录 Ｂ 。 ７ ． １ ． ７ 　 其他干扰 减少或消除样品中共存物对待测元素的干扰的方法参见附录 Ｃ 。 ７ ． ２ 　 测定方法 根据样品和仪器的特点 ， 采取直接 、 稀释或预富集制成试液进行测定 。 ７ ． ２ ． １ 　 工作曲线法 按产品标准的规定 ， 制备试样溶液 、 空白实验溶液及四至五个质量浓度成比例的标准溶液 ， 以水或 ２ 犌犅 ／ 犜 ９７２３ — ２００７ 溶剂调零 ， 在规定的仪器条件下 ， 分别测定其吸光度 。 以标准溶液质量浓度 （ ρ ） 为横坐标 ， 相应的吸光度 （ 犃 ） 为纵坐标 ， 绘制标准工作曲线 。 在标准工作曲线上查出试样溶液中待测元素的质量浓度 （ 见图 １ ）。 待测元素的质量浓度应在工作曲线范围内 ， 并尽量位于工作曲线的中部 。 待测元素的质量浓度也可根 据测定的吸光度用回归方程法计算 。 此方法适用于主体无干扰情况下的测定 。 图 １ 　 标准工作曲线 ７ ． ２ ． ２ 　 标准加入法 按产品标准的规定制备试液 。 量取相同体积的上述试液 ， 共四份 。 第 （ １ ） 份不加标准溶液 ， 第 （ ２ ）、 （ ３ ）、（ ４ ） 份分别加入成比例的标准溶液 ， 均用水或溶剂稀释至 １００ｍＬ 。 以空白溶液调零 ， 在规定的仪器 条件下 ， 分别测定其吸光度 。 以加入标准溶液的质量浓度为横坐标 ， 相应的吸光度为纵坐标 ， 绘制曲线 ， 将曲线反向延长与横轴相交 ， 交点 （ ρ ） 即为待测元素的质量浓度 （ 见图 ２ ）。 待测元素在所测的质量浓度 范围内应与吸光度成线性关系 。 待测元素标准加入的质量浓度应和样品稀释后待测元素规格点的质量 浓度相当 ， 且处于第 （ ２ ） 份和第 （ ４ ） 份范围内 。 待测元素的质量浓度也可根据测定的吸光度用回归方程 法计算 。 此方法适用于主体干扰不大时的测定 ， 但不能消除非特征性