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ICS 73.060 D 41 中华人民共和国国家标准 GB/T 1819.9—2017 代替GB/T1819.9—2004 锡精矿化学分析方法 第9部分:三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法 Methods for chemical analysis of tin concentrates- Part 9:Determination of tungsten trioxide content- The thiocyanate spectrophotometric method 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 1819.9—2017 前言 第1部分:水分的测定 热干燥法; 第2部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法; 第3部分:铁量的测定 硫酸铺滴定法; 第4部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法; 第5部分:砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法; 第6部分:锑量的测定 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第7部分:铋量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第8部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第9部分:三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法; 第10部分:硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法; 第11部分:三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法; 第12部分:二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法; 第13部分:氧化镁、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法; 第14部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第15部分:氟量的测定 离子选择电极法; 第16部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第17部分:汞量的测定 原子荧光光谱法; 第18部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第19部分:钻量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第20部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第21部分:钙、镁、铜、铅、锌、、锑、、银量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T1819的第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T1819.9一2004《锡精矿化学分析方法 三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法》。 本部分与GB/T1819.9一2004相比,主要有如下变动: 测定范围由原来的"0.020%~25.00%”修改为0.050%~35.00%”; 方法提要中增加了干扰元素的允许量描述; 还原剂由三氯化钛-氯化亚锡改为三氯化钛; 修改了三氧化钨标准溶液的配制内容; “注1~注4”内容归并至相应条款; 量化了6.4.2中的含钙量; 增加了6.4.2中含氟量高的试样处理方法; 一工作曲线由原来的3条曲线改为2条,并对适用范围作了相应调整; 对精密度内容进行了修改; 增加了“试验报告”条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 1 GB/T 1819.9—2017 本部分负责起草单位:云南锡业股份有限公司。 本部分起草单位:中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京矿冶研究总院、云南锡业集团(控 股)有限责任公司、西北有色金属研究院、北京有色金属研究总院, 本部分主要起草人:尹昌慧、王蒋亮、李敏、杨春林、周存款、古行乾、张丽、张红玲、禄妮、李波、佟伶、 王立。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T1819.9—2004; GB/T1828—1979。 GB/T1819.9—2017 锡精矿化学分析方法 第9部分:三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法 1范围 GB/T1819的本部分规定了锡精矿中三氧化钨量的测定方法 本部分适用于锡精矿中三氧化钨量的测定。测定范围:0.050%~35.00%。 2方法提要 试料以过氧化钠熔融,用水浸出使钨与大部分金属元素分离。在盐酸介质中,用三氯化钛将钨还 原成五价与硫氰酸盐生成黄色络合物,于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。 在显色体系中,不大于40mg锡、12mg硅、6mg、3mg铅、2mg铁、1mg铋、1mg磷、1mg砷、 0.5mg锰、0.2mg氟、0.1mg铜不干扰测定 3试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和二级水。 3.1过氧化钠。 3.2氯化铵。 3.3硫酸联胺。 乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA)。 3.5无水乙醇。 3.6# 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.7盐酸(3+2)。 时配制。 3.9氢氧化钠溶液(50g/L)。 3.10硫氰酸钾溶液(500g/L)。 3.11三氯化铝溶液(500g/L)。 3.12三氧化钨标准溶液A:称取0.2000g预先于800℃灼烧40min并于干燥器中冷却至室温的三氧 化钨(w03≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加人50g氢氧化钠、100mL水,微热至溶解 完全,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含 200μg三氧化钨。 3.13三氧化钨标准溶液B:移取20.00mL三氧化钨标准溶液A(3.12)于100mL容量瓶中,用氢氧化 钠溶液(3.9)稀释至刻度,混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含40μg三氧化钨。 3.14铁埚:30mL。 1 GB/T 1819.9—2017 4仪器 分光光度计。 5试样 试样粒度应不大于0.074mm。 试样应在105℃士5℃干燥1h,并置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样,精确到0.0001g。 表1试料量、体积及比色血厚度 wwo3 /% 试料量/g 试液总体积/mL 分取试液体积/mL 比色皿厚度/cm 0.050~0.20 0.50 100 20.00 5 >0.20~1.00 0.50 100 20.00 1 >1.00~5.00 0.20 100 10.00 1 >5.00~10.00 0.20 100 5.00 1 >10.00~25.00 0.20 250 5.00 >25.00~35.00 0.15 250 5.00 1 6.2 测定次数 独立地进行2次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于铁娲(3.14)中含砷量高的试样,加入0.2g氯化铵(3.2),混匀,置于300℃~ 400℃高温炉中灼烧20min除砷。,加人约4g过氧化钠(3.1),用细玻棒搅勾,并以小毛刷扫净玻棒 (或用小片滤纸拭净,投人埚),再覆盖1g过氧化钠(3.1),置于750℃高温炉中熔融至红色透明,取 出冷却。 6.4.2将置于预先盛有约50mL沸水的250mL烧杯中[含铜量高的试样,在浸取时加入0.3g硫 酸联胺(3.3);试样含钙量大于30mg时,在浸取时加人1gNazEDTA(3.4)。」,立即盖上表面皿,待熔块 浸出完全,用水洗净表面血及珀璃如浸取液呈现紫色或绿色,应趁热滴加无水乙醇(3.5)至颜色消 失。,冷却。按表1将试液移人相应的容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。干过滤。按表1分取滤液于 化钠溶液(3.9)补足至20mL。 2
GB-T 1819.9-2017 锡精矿化学分析方法 第9部分:三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法
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