ICS 77. 100 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 4701.6—2008 代替GB/T4701.6—1984 钛铁 铝含量的测定 EDTA滴定法 FerrotitaniumDetermination of aluminum content- EDTA titrimetric method 2008-11-01实施 2008-05-13发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国 国家标准 钛铁 铝含量的测定 EDTA滴定法 GB/T4701.62008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址 www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2008年7月第一版 2008年7月第一次印刷 * 书号：155066·1-32272 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：010)68533533 GB/T 4701.6—2008 前言 本部分代替GB/T4701.6一1984《钛铁化学分析方法8-羟基喹啉容量法测定铝量》。 本部分与GB/T4701.6一1984相比较，主要进行了以下技术修改： 试料量由0.50g调整为0.25g； 采用硝酸、氢氟酸、硫酸分解试料，残渣进行回收处理代替盐酸、硝酸分解试料； 一采用盐酸一六次甲基四胺分离干扰元素，代替8-羟基喹啉分离干扰元素的过程； 一采用EDTA滴定法代替加入过量的溴酸钾标准滴定溶液，再加入碘化钾牛成碘.以淀粉为指 示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定的方法 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由冶金工业信息标准研究院归口。 本部分起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。 本部分主要起草人：高玉敏、刘冰、袁萍、张光荣。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T4701.6—1984。 1 GB/T 4701.6—2008 钛铁铝含量的测定 EDTA滴定法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本部分规定了EDTA滴定法测定钛铁中铝的含量。 本部分适用于钛铁中铝含量的测定，测定范围（质量分数）：3.00%～12.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料用硝酸、氢氟酸、硫酸分解，经六次甲基四胺、强碱分离后，滤液调节pH值，加人过量的EDTA 标准滴定溶液，以PAN为指示剂，用铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA标准滴定溶液，然后加人氟化 钠置换铝，再用铜标准滴定溶液滴定，根据铜标准滴定溶液消耗量，计算铝的含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1硫酸氢钠，固体。 4.2硝酸，p1.42g/mL。 4.3氢氟酸，p1.15g/mL。 4.4盐酸，p1.19g/mL。 4.5过氧化氢，p1.10g/ml。 4. 6 氨水，p0.90g/mL。 4.7 盐酸，1+1。 4.8 盐酸，1+99。 4. 9 硫酸，1+1。 4.10六次甲基四胺溶液，250g/L。 4. 11 六次甲基四胺洗液，5g/L。 4.12 氢氧化钠溶液，500g/L。 4.13 氟化钠溶液，50g/L。 4.14乙酸-乙酸铵缓冲溶液，称取200g乙酸铵溶于水中，加10mL乙酸，用水稀释至1000mL， 混匀。 4.15苦杏仁酸溶液，50g/L。 4.16铝标准溶液 4.16.1称取1.0000g高纯铝（≥99.99%）于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加人100mL氢氧化钠溶液 (100g/L）低温加热溶解完全后，冷却，以盐酸（4.7）中和至沉淀溶解并过量20mL，冷却至室温，移入 1