ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.114—2003 代替GB/T14929.8—1994 大米中杀虫双残留量的测定 Determination of bisultap residues in rice 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 SZIC GB/T5009.114—2003 前言 本标准代替GB/T14929.8—1994《大米中杀虫双残留量测定方法》。 本标准与GB/T14929.8—1994相比主要修改如下： 按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位：中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所。 本标准主要起草人：王绪卿、林媛真、陈惠京， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.114—2003 大米中杀虫双残留量的测定 1范围 本标准规定了用气相色谱法测定大米中杀虫双和沙蚕毒素的含量。 本标准适用于大米中杀虫双、沙蚕毒素残留量的测定。 本标准检出限为0.1ng，检出浓度为0.002mg/kg。 2原理 大米试样经0.1mol/L盐酸提取后，在碱性溶液中，转化成沙蚕毒素，以三氯甲烷提取后，蒸除三氯 甲烷，用甲醇定容至1mL，以FPD-GC测定。 3试剂 3.10.1mol/L盐酸 3.20.1mol/L氢氧化钠。 3.3 0.1 mol/L硫化钠水溶液。 3.4 甲醇：重蒸。 3. 5 三氯甲烷：重蒸加无水乙醇，使含1%乙醇。 3.6 无水乙醇。 3.7无水硫酸钠 沙蚕毒素100ug。根据需要，吸取一定量上述标准溶液，以甲醇稀释至一定体积，配制成应用液 4仪器 4.1 台式离心机。 4.2旋转蒸发器。 4.3 玻璃蒸馏器。 4.4 氮气蒸发器。 4.5 气相色谱仪（具有火焰光度检测器，FPD）。 微量注射器。 5分析步骤 5. 1 试样处理 称取大米试样5g（精确至0.001g），加10mL0.1mol/L盐酸溶液，在振荡器上振荡30min，于 1600r/min离心10min，将上清液倒于带盖量筒中，再以10mL0.1mol/L盐酸洗涤试样，如此重复三 次。合并盐酸提取液，调节pH8.5~9，加0.1mol/L硫化钠水溶液2mL放置过夜，加2倍试样液体积 的三氯甲烷于分液漏斗中，剧烈振摇1min，静置分层。将三氯甲烷层经无水硫酸钠滤于三角瓶中，在 旋转蒸发器中45℃蒸除三氯甲烷，至剩余少许时，立即取出，用甲醇定容至1mL，待测定。 5.2气相色谱条件 5.2.1色谱柱 3mm（内径）×2m玻璃柱；填装涂有1.5%OV-17ChromosorbW（80目~100目）的担体 5.2.2温度 柱温：160℃； 1