ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.221—2008 粮谷中敌草快残留量的测定 Determination of the residues of diquat in cereals 2008-12-03发布 2009-03-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5009.221—2008 前言 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由中华人民共和国卫生部负责解释， 本标准起草单位：中华人民共和国烟台出人境检验检疫局 本标准主要起草人：李立、隋涛、张化海、王洪来、王洪兵、储晓刚。 GB/T 5009.221—2008 粮谷中敌草快残留量的测定 1范围 本标准规定了粮谷中敌草快残留量的测定方法。 本标准适用于玉米、大麦中敌草快残留量的测定 本标准的检出限为0.005mg/kg，线性范围为0.001mg/L~0.100mg/L。 2原理 根据敌草快的溶解性及稳定性，用95%乙醇提取敌草快，与硼氢化钠反应后，用三氯甲烷萃取，除 去三氯甲烧，以正已烧定容，气相色谱-质谱检测器测定，外标法定量，采用选择离子检测进行确证和 定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所有试剂应为分析纯（有机溶剂需重蒸馏），水为一级水（电导率25c≤0.01mS/m）。 3.1正已烷（C,Hu）。 SAC 3. 2 三氯甲烷（CHCl3）。 3. 3 硼氢化钠（NaBH）。 3.4盐酸溶液：2mol/L。 3.5 氢氧化钠溶液：5mol/L。 3.6 无水硫酸钠（NazSO4）：经650℃灼烧4h后置于干燥器中。 3.795%乙醇溶液。 3.8敌草快二溴盐标准品：纯度≥99%，CAS为6385-62-2。 95%乙醇溶液配制成浓度为100ug/mL的标准储备液，根据需要再配成适用浓度的标准工作溶液，保 存于4℃冰箱中，可使用90d。 4仪器 4.1气相色谱-质谱联用仪：配（EI源）。 4.2旋转蒸发器。 4.3涡旋混合器。 4.4平底烧瓶：100mL 4.5 5平底烧瓶：50mL。 4.6分液漏斗：125mL 4.7高速分散均质机。 5 分析步骤 5.1提取净化 称取磨碎混匀（过2.0mm圆孔筛）试样5g（精确至0.01g）于100mL平底烧瓶中，加入30ml 95%乙醇溶液，均质3min。加人50mg硼氢化钠，振荡40min后加入4mL盐酸（2mol/L）溶液，以 5mL95%乙醇溶液冲洗烧瓶并抽滤两次。合并滤液于35℃水浴旋转蒸发除去乙醇，残留水层移人 1