ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T12690.11—2003 代替GB/T12690.25—1990 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxidesDetermination of magnesium content Flame atomic absorption spectrometric method 2004-06-01实施 2003-11-18发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国 国家标准 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T12690.11—2003 * 中国标准出版社出版发行 北京西城区复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 http://www.bzcbs.com 电话：63787337、63787447 2004年6月第一版 文2004年11月电子版制作 * 书号：155066·1-20750 版权专有 侵权必究 举报电话：（010)68533533 GB/T 12690.11—2003 前言 本部分是为了满足相应产品标准的需要而修订。 本部分与GB/T12690.25—1990相比，主要有以下变动： 本部分的精密度采用重复性和允许差表示，而GB/T12690.25一1990只采用允许差来表示。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由国家发展计划委员会稀土办公室提出。 本部分由全国稀土标准化技术委员会归口。 本部分由江西金世纪新材料股份有限公司起草。 本部分主要起草人：陈晓红、吕善刚 本部分由全国稀土标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T12690.25—1990。 GB/T12690.11—2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了稀土金属及其氧化物中镁含量的测定方法。 本部分适用于稀土金属及其氧化物中镁含量的测定，测定范围（质量分数）：0.0005%～0.300%。 2方法原理 试样经盐酸或硝酸溶解，在稀酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处 测定镁的吸光度，用标准加入法计算镁含量。 3试剂 3.1 硝酸(pl.42 g/mL)。 3.2过氧化氢（30%）。 3.3盐酸(1+1)。 3.4镁标准贮存溶液：称取0.4146g氧化镁（于800℃预灼烧至恒重，置于干燥器中，冷却至室温）于 100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.3），加热至溶解完全，冷却至室温。移人500mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含500ug镁。 3.5镁标准溶液：移取25.00mL镁标准贮存溶液（3.4）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含25μg镁。 4仪器 原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.0055μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 仪器工作条件见附录A（资料性附录）。 5试样 5.1氧化物试样需经900℃预灼烧1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 5.2金属试样需去掉表面氧化层，取样后立即称样。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试料，精确至0.0001g。