ICS 77.040.30 H 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T12689.12—2004 锌及锌合金化学分析方法 铅、镉、铁、铜、锡、铝、砷、锑、镁、 镧、铈量的测定电感耦合等离子体 一发射光谱法 The methods for chemical analysis of zinc and zinc alloys- The determination of lead,cadmium,iron,copper,tin,aluminium, arsenic,stibium,magnesium lanthanum and cerium contents- The inductively coupled plasma-optical emission spectrometric method 2004-04-30发布 2004-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T12689.12—2004 前言 本系列标准共有12部分，本部分为第12部分。本系列是首次制定。 本系列不作为仲裁方法。 本系列附录A为资料性附录。 本系列标准由中国有色金属工业协会提出。 本系列标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本系列标准由葫芦岛有色集团公司负责起草。 本系列由葫芦岛有色集团公司起草。 本系列由白银公司西北铅锌冶炼厂、株洲冶炼集团公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶 关冶炼厂、水口山有色金属集团参加起草。 本系列主要起草人：周伟、陈燕、李飞、王向红。 本系列主要验证人：陈平、刘传仕、师世龙、周跃先。 本系列由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 GB/T12689.12—2004 锌及锌合金化学分析方法 铅、镉、铁、铜、锡、铝、砷、锑、镁 镧、量的测定电感耦合等离子体 一发射光谱法 1范围 本部分规定了锌及锌合金中铅、镉、铁、铜、锡、铝、砷、锑、镁、镧、铈元素含量的测定方法。 本部分适用于锌及锌合金中铅、镉、铁、铜、锡、铝、砷、锑、镁、镧、铈元素含量的测定 测定范围见表1： 表 1 元素 Pb Cd Fe Cu Sn Al As Sb La Ce Mg 0.0005 0.0005 0.0005 0.000 2 0.000 5 0.0005 0.001 0.002 0.005 0.005 0.005 含量/% ~2. 0 ~0.50 ~0.30 ~6.00 ~0.03 ~12.0 ~0.02 ~0.5 ~0.5 ~0. 5 ~0.5 2方法原理 试料用稀硝酸溶解。在稀硝酸介质中，利用电感耦合等离子体发射光谱仪，测定锌及锌合金中铅、 镉、铁、铜、锡、铝、、锑、镁、镧、铺元素含量。 3试剂及材料 3.1市售试剂 3.1.1氢氧化钠，优级纯。 3.1.2酒石酸。 3.1.3基体锌粒（≥99.9999%）。 3.1.4硝酸（pl.42g/mL）,优级纯。 3.1.5盐酸（pl.19g/mL）.优级纯。 3.1.6硫酸（pl.84g/mL），优级纯。 3.2溶液 3.2.1硝酸(1+1)。 3.2.2盐酸（1+1)。 3.2.3硝酸(1.8mol/L) 3.2.4酒石酸（200g/L）。 3.2.5氢氧化钠（10g/L）。 3.2.6盐酸-硝酸混合酸（3+1)。 3.2.7锌基体溶液：称取10.0g基体锌粒（3.1.3），加人最少量硝酸（3.2.1)缓慢溶解后，移人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1g锌。 3.3标准贮存溶液（以下各元素贮存液均配制成0.001g/mL） 烧杯中，分别加入30mL硝酸（3.2.1），盖上表面血，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分别移人 1 GB/T12689.12—2004 一组250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 度，混匀。 3.3.3锡标准贮存溶液：称取0.2500g锡片（≥99.99%）于100mL烧杯中，加人10mL酒石酸（3.2.4）、 20mL浓硫酸（3.1.6溶解后，用盐酸（3.2.2）移入250mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。 3.3.4铝标准贮存溶液：称取0.2500g铝片（≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.1.5）、15 mL硝酸（3.1.4)溶解后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.3.5锑标准贮存溶液：称取0.2500g锑粉（≥99.99%）于100mL烧杯中，加人10mL酒石酸（3.2.4）、 30mL硝酸（3.2.1）加热溶解后，用硝酸（3.2.1）移入250mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀 3.3.6标准存溶液：称取0.2932g三氧化二镧（La20≥99.9%，预先在1000℃灼烧1h，置于干 燥器中冷却，备用）于100mL烧杯中，加入30mL盐酸（3.2.2）,加热溶解后移人250mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 3.3.7标准贮存溶液：称取0.3071g氧化铺（Ce0z≥99.9%，预先在1000℃灼烧1h，置于干燥器 中冷却，备用）于100mL烧杯中，加入30mL盐酸-硝酸混合酸（3.2.6），加热溶解后，移人250mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.3.8镁标准贮存溶液：称取0.4146g氧化镁（Mg0≥99.9%，预先在900℃马弗炉中灼烧1h，置于 干燥器中冷却，备用），加入30mL盐酸（3.2.2），加热溶解后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 3.4铝标准贮存溶液（用于测定合金用）。 称取2.5000g铝片（≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.1.5）、15mL硝酸（3.1.4） 溶解后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.01g铝。 3.5标准溶液（以下各元素标准溶液均配制成0.0001g/mL） 3.5.1铅、镉、铁、铜标准溶液：分别移取10.00mL铅、镉、铁、铜标准贮存溶液（3.3.1)置于一组100mL 容量瓶中，分别加入5mL硝酸（3.1.4），用水稀释至刻度，混匀。 3.5.2砷标准溶液：移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.3.2)置于100mL容量瓶中，用硝酸（3.2.3）稀 释至刻度，混匀。 ~（3.3.8置于一组100mL容量瓶中，分别加人5mL硝酸（3.1.4），用水稀释至刻度，混匀。 3.6材料 氩气（≥99.99%）。 4仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪。 光源：等离子体光源，使用功率750W~1750W。 仪器的参考工作条件见附录A。 5试样 试样应处理表面。 取适量样品加入（1十9）硝酸反应后立即流水冲洗，彻底洗净后加入酒精冲洗，取出阴干。 2 GB/T12689.12—2004 6分析步骤 6.1分析试液的配制 6.1.1试料 称取1.000g试样，精确至0.0001g。 6.1.2当铝含量≤1.00%时，将试料（6.1.1)置于100mL烧杯中，加人12mL~16mL硝酸（3.2.1)， 微沸溶解后，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 当铝含量>1.00%时，将试料（6.1.1）置于100mL烧杯中，加入30mL～35mL硝酸（3.2.1），微 沸溶解后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.2标样溶液的配制 根据所测产品的化学成分，移取适当量的标准溶液（3.3）～（3.5），接下表2配制标样溶液曲线。标 样溶液要匹配与称样量一致的锌基体溶液（3.2.7），配制酸度保持在（1mol/L1.4mol/L）。 表2 % 标准曲线 1 2 3 4 5 6 7 合金元素1 0.8m (3m+M)/4 m (m+M)/2 (m+3M)/4 M 1.2M 合金元素2 1. 2M M (m+3M)/4 (m+M)/2 (3m+M)/4 m 0.8m 合金元素3 (3m+M)/4 m 0.8m (m+M)/2 1.2M M (m+3M)/4 合金元素4 (m+3M)/4 M 1.2M (m+M)/2 0.8m m (3m+M)/4 合金元素5 1.2M (m+M)/2 m (3m+M)/4 M (m+3M)/4 0.8m 合金元素6 M (m+3M)/4 0.8m (m+M)/2 1.2M (3m+M)/4 m 合金元素7 (m+M)/2 0.8m (3m+M)/4 1.2M (m+3M)/4 m M 杂质元素1 blank 0.2L 0.5L 0.8L L 1.2L 1.5L 杂质元素2 0. 2L 0. 5L 0.8L L 1. 2L 1. 5L blank 杂质元素3 0.5L 0.8L L 1.2L 1.5L blank 0.2L 杂质元素4 0.8L L 1.2L 1. 5L blank 0.2L 0. 5L 杂质元素5 1.2L 1.5L blank 0.2L 0.5L 0.8L 杂质元素6 1.2L 1.5L blank 0.2L 0.5L 0.8L L 杂质元素7 1.5L blank 0.2L 0.5L 0.8L L 1. 2L 注：m 所测样品合金元素最小含量（%）； M- 所测样品合金元素最大含量（%）； L 所测样品杂质元素最大含量（%）。 6.3测定 6.3.1测定条件 氩气流量：冷却气流量14L/min，辅助气流量0L/min~1.5L/min，载气流量0.6L/min ~0.7 L/min。 6.3.2分析线见表3、表4。 分析锌锭，推荐谱线如下： 表3 元素 Pb Cd Fe Cu Sn Al As Sb 波长/nm 220.3 228.8 238.2 324.7 189.9 394.4 189