ICS 77.120.99 H 63 中华人民共和国国家标准 GB/T13747.24—2017 代替GB/T13747.24—1992 及锆合金化学分析方法 第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法 Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys- Part 24:Determination of carbon content- Infrared absorption method after high frequency combustion 2018-04-01实施 2017-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 13747.24—2017 前言 GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分： 第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法； 第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； 一第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法； 第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第8部分：钴量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 一第13部分：铅量的测定 极谱法； 第14部分：铀量的测定 极谱法； 第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法； 第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法； -第17部分：镉量的测定 极谱法； 第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 惰气熔融红外吸收法/热导法； 第21部分：氢量的测定 第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法； 第23部分：氮量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法； 第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第24部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.24一1992《锆及锆合金化学分析方法库仑法测定碳量》。本部分与 GB/T13747.241992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 删除了“引用标准”（1992年版的第2章）； 高频感应炉燃烧红外吸收法下限0.0050%扩至0.002%（见第1章，1992年版的第1章）； 将允许差改为精密度条款（见第7章，1992年版的第8章）； 一增加了试验报告（见第8章）。 1 GB/T13747.24—2017 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、西部新锆核材料科技有限公司、金堆城钼业股份有限公司、 （北京）检验认证有限公司、国核宝钛错业股份公司、北京矿冶研究总院。 本部分主要起草人：郑伟、周恺、王宽、梁清华、焦永刚、谢明明、卢思瑜、庄艾春、荣金相、曹海华、 孙海峰、徐晓艳、阮桂色、惠泊宁、周军、刘延波、熊晓燕、韩维儒、周海收 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T13747.24—1992 GB/T13747.242017 锆及合金化学分析方法 第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法 1范围 GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中碳量的测定方法。 本部分适用于海绵锆、锆及合金中碳量的测定。测定范围：0.002%~0.30%。 2方法提要 2 在氧气气氛中，试样中的碳在高频感应炉内被氧化为一氧化碳或二氧化碳，混合气体随载气进入红 3 试剂和材料 3.1 丙酮或者其他有机试剂。 3.2锡粒。 3.3铁屑。 3.4钨粒。 3.5氧气（体积分数99.99%）。 SAG 3.6无水高氯酸镁。 3.7碱石棉。 3.8稀土氧化铜。 3.9镀铂硅胶， 3.10标准物质/样品：选择与试料成分，碳含量相近的标准物质或其他适用标准物质/样品。 温后放入干燥器中备用。 4仪器装置 高频感应炉燃烧红外检测系统（包括高频感应炉、吸尘装置、载气净化及分析气体转化系统、红外检 测系统、电脑及软件控制系统）。 5试样 5.1试样为小块状、屑状或粉末状，其中小块状和屑状试样需经丙酮或其他有机试剂（3.1）清洗，取出 后冷风吹干。 1 GB/T13747.24—2017 6分析步骤 6.1仪器准备 按仪器制造商的要求装配好所有部件，按要求连接电源、载气、动力气。根据要求更换化学试剂管 和过滤装置。 6.2 仪器预热 仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。 3仪器检漏 6.3 利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。 6.4 4空白检测 空白值包括、盖和助熔剂的空白。助熔剂为铁锡钨混合助熔剂[0.1g锡粒（3.2），覆盖 0.5g铁屑（3.3）和1.2g钨粒（3.4）或其他适用助熔剂。将助熔剂放人埚中，盖好盖，平行测定3～5次， 取平均值，然后进行空白补偿。空白值不大于0.0005%。 6.5 仪器校准 平行测试3～5个标准物质/样品（3.10），计算这些结果的平均值，进行仪器校准。平均值应与标准 值相符，单个标样的测定值不应超出标准物质证书给定的不确定度范围。 6.6试样分析 6.6.1称取0.30g0.50g试样（第5章），精确到0.1mg。放人瓷，加人助熔剂，盖好盖。 6.6.2将装有助熔剂和试料的置于埚支座上，进行样品分析，仪器根据所输入的称样量自动计 算，直接显示样品中碳含量。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线 性内插法求得。 SAC 表1重复性限 碳的质量分数/% 0.0035 0.034 重复性限/% 0.000 8 0.004 7.2 允许差 实验室之间分析结果不应大于表2所列充许差。 2