ICS 65.120 B 46 GR 中华人民共和国国家标准 GB/T 13883—2008 代替GB/T13883—1992 饲料中硒的测定 Determination of selenium in feeds 2008-08-01发布 2008-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国 国家标准 饲料中硒的测定 GB/T13883—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址 www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880X12301/16 印张0.5 字数9千字 2008年9月第一版 2008年9月第一次印刷 * 书号：155066·1-33923 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 GB/T13883—2008 前言 本标准代替GB/T13883一1992《饲料中硒的测定》。 本标准与GB/T13883—1992相比主要变化如下： 引人氢化物原子荧光光谱法并作为仲裁法； 一规定23-二氨基萘荧光法的激发波长为376nm，发射波长为520nm。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国饲料工业协会、国家饲料质量监督检验中心（武汉）。 本标准主要起草人：何一帆、辛盛鹏、栗胜兰、徐锦萍、邹大琼、刘小敏、高丽红 本标准于1991年首次发布为国家标准GB13883一1992。1997年调整为非强制性标准，编号改为 GB/T13883一1992。本次修订是该标准的第一次修订。 GB/T13883—2008 饲料中硒的测定 1范围 本标准规定了配合饲料、浓缩饲料及预混合饲料中硒的测定方法。 本标准适用手配合饲料、浓缩饲料及预混合饲料中硒的测定 氢化物原子荧光光谱法定量限0.01mg/kg；荧光法定量限0.02mg/kg 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992，neqISO3696：1987） GB/T14699.1饲料采样（GB/T14699.1-2005,ISO6497:2002,IDT) GB/T20195动物饲料试样的制备（GB/T20195—2006，ISO6498:1998,IDT） 3第一法氢化物原子荧光光谱法（仲裁法） 3.1原理 试样经酸加热消化后，在盐酸介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠作还原剂，将四 原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，与标 准系列比较定量。 3.2试剂 以下试剂除特别注明外，均为分析纯，水应符合GB/T6682中规定的二级水。 3.2.1硝酸：优级纯。 3.2.2高氯酸：优级纯。 3.2.3盐酸：优级纯。 3.2.4混合酸溶液：硝酸十高氯酸=4+1。 3.2.5氢氧化钠：优级纯。 3.2.6硒粉：光谱纯。 3.2.7矿 硼氢化钠溶液（5g/L）：称取5.0g硼氢化钠（NaBH），溶于氢氧化钠溶液（5g/L）中，然后定容 至 1L。 3.2.8 铁氰化钾溶液（200g/L)：称取20.0g铁氰化钾[K，Fe（CN)6]，溶于100mL水中，混匀。 （3.2.2），置沸水浴中加热3h～4h冷却后再加8.4mL盐酸（3.2.3），再置沸水浴中煮2min，用水移入 1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。其盐酸浓度为0.1mol/L，此贮备液浓度为每毫升含100μg硒 3.2.10硒标准工作液：准确量取1.00mL硒标准贮备液（3.2.9）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。此标准工作液为每毫升含1ug硒。现用现配。 3.3仪器、设备 3.3.1分析天平：感量0.0001g。 3.3.2原子荧光光度计。 1